在測定樣品的同時,于同一樣品的子樣中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行測定,將其測定結(jié)果扣除樣品的測定值,以計算回收率。
加標(biāo)回收率的測定可以反映測試結(jié)果的準(zhǔn)確度。當(dāng)按照平行加標(biāo)進行回收率測定時,所得結(jié)果既可以反映測試結(jié)果的準(zhǔn)確度,也可以判斷其精密度。
在實際測定過程中,有的將標(biāo)準(zhǔn)溶液加入到經(jīng)過處理后的待測水樣中,這不夠合理,尤其是測定有機污染成分而試樣須經(jīng)凈化處理時,或者測定揮發(fā)酚、氨氮、硫化物等需要蒸餾預(yù)處理的污染成分時,不能反映預(yù)處理過程中的沾污或損失情況,雖然回收率較好,但不能*說明數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。
進行加標(biāo)回收率測定時,還應(yīng)注意以下幾點:
1)、加標(biāo)物的形態(tài)應(yīng)該和待測物的形態(tài)相同。
2)、加標(biāo)量應(yīng)和樣品中所含待測物的測量精密度控制在相同的范圍內(nèi),一般情況下作如下規(guī)定:
①、加標(biāo)量應(yīng)盡量與樣品中待測物含量相等或相近,并應(yīng)注意對樣品容積的影響;
?、?、當(dāng)樣品中待測物含量接近方法檢出*,加標(biāo)量應(yīng)控制在校準(zhǔn)曲線的低濃度范圍;
?、邸⒃谌魏吻闆r下加標(biāo)量均不得大于待測物含量的3倍;
?、堋⒓訕?biāo)后的測定值不應(yīng)超出方法的測量上限的90%;
?、?、當(dāng)樣品中待測物濃度高于校準(zhǔn)曲線的中間濃度時,加標(biāo)量應(yīng)控制在待測物濃度的半量。
3)、由于加標(biāo)樣和樣品的分析條件*相同,其中干擾物質(zhì)和不正確操作等因素所導(dǎo)致的效果相等。當(dāng)以其測定結(jié)果的減差計算回收率時,常不能確切反映樣品測定結(jié)果的實際差錯。文章由華晨儀器整理。
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