汽油中鉛含量的測定|檢測|分析方法

--原子吸收光譜法

南京科捷分析儀器有限公司駐華南辦事處

1 范圍與方法概要

本方法適用于測定汽油中濃度范圍為2.5～25mg／L的總鉛量。本方法不受汽油組成差別及不同類型烷基鉛化合物的影響。

汽油試樣用甲基異丁基甲酮稀釋，加入碘和季銨鹽與烷基鉛化合物反應使之穩(wěn)定。以氯化鉛為標樣，用火焰原子吸收光譜法在2833下測定試樣中鉛含量。采取上述處理方法，對于汽油中各類烷基鉛化合物可以得到相同的響應。

2 儀器（汽油中鉛含量的測定|檢測|分析方法）

4 準備工作（汽油中鉛含量的測定|檢測|分析方法）

4.1 氯化甲基三辛基銨-甲基異丁基甲酮溶液（10%，體積／體積）的配制：用甲基異丁基甲酮溶解100mL（88.Og）氯化甲基三辛基銨，并稀釋到1 L。

4.2 氯化甲基三辛基銨-甲基異丁基甲酮溶液（1%，體積／體積）的配制：用甲基異丁基甲酮溶解1OmL（8.8g）氯化甲基三辛基銨，并稀釋到1 L。

4.3 碘-甲苯溶液（3.0%，重量／體積）的配制：甲苯溶解3.0g結晶碘，并稀釋到1OO mL。

4.4 配制鉛的標準溶液

4.4.1 鉛標準溶液A（1321毫克鉛／升，相當于5.0 g P b／USga1）：用約200 mL l0％氯化甲基三辛基銨甲基異丁基甲酮溶液，在250 m L帶有塑料蓋的容量瓶中溶解0.4433g預先在105℃下烘干3 h的氯化鉛，并稀釋到刻度，搖勻，儲存在帶有塑料蓋或襯有聚乙烯蓋的棕色瓶中。

4.4.2 鉛標準溶液B（264.2 mgP b／L，相當于1.0 g P b／US gal）：用移液管準確地將50m L鉛標準溶液A轉移到250mL帶有塑料蓋的容量瓶中，用l%氯化甲基三辛基銨-甲基異丁基甲酮

溶液稀釋到刻度，搖勻，儲存在帶有塑料蓋或襯有聚乙烯蓋的棕色瓶中。

4.4.3 鉛標準溶液C，D和E（5.28，13.21和126.42mgPb／L，相當于O．02、0.05和O．10gP b／US gal）：用移液管準確地吸入2.0、5.0和10.0mL鉛標準溶液B，分別轉移到三個100mL帶有塑料蓋的容量瓶中，每個瓶中再加入5.0 mL1%氯化甲基三辛基銨–甲基異丁基甲酮溶液，zui后用甲基異丁基甲酮稀釋到刻度，搖勻，儲存在帶塑料蓋或襯有聚乙烯蓋的棕色瓶中。

4.5 試樣應收集在一個非鉛的容器中，此容器應密封以防泄漏。

5 繪制工作曲線（汽油中鉛含量的測定|檢測|分析方法）

5.1 配制鉛工作標準溶液（0.53，1.32和2.64mgP b／L，相當于0.002，0.005和0.OlOgPb／US gal）：在四個50mL帶有塑料蓋的容量瓶中，分別加入30mL甲基異丁基甲酮和5.0mL貧鉛汽油，其中三個容量瓶分別加入5.0 mL鉛標準溶液C，D和E，另外一個不加鉛標準溶液，用作空白試液。用0.5 mL移液管向四個容量瓶中再分別加入0.1 mL 3.0%碘–甲苯溶液和5.0 mL 1%氯化甲基三辛基銨–甲基異丁基甲酮溶液，zui后用甲基異丁基甲酮稀釋到刻度。

5.2 儀器準備：在原子吸收分光光度計上，用鉛標準溶液選好*測定條件，再用空白試液調節(jié)零點，測定三個鉛工作標準溶液的吸光度，必要時，用標尺擴展。以測定的吸光度為縱坐標，對應的鉛濃度為橫坐標，繪出工作曲線，并檢查其線性關系。

6 試驗步驟（汽油中鉛含量的測定|檢測|分析方法）

6.1 在一個盛有30mL甲基異丁基甲酮的50mL帶有塑料蓋的容量瓶中，用移液管加入5.0 mL已搖勻的待測汽油試樣，并搖勻（此溶液稱為試液）。

6.1.1 用0.5 mL移液管加入0.1 mL 3.0%碘–甲苯溶液，使混合物反應約1 min。

6.1.2 用移液管加入5.0 mL 1 %氯化甲基三辛基銨–甲基異丁基甲酮溶液，并搖勻。

6.1.3 用甲基異丁基甲酮稀釋到刻度，并搖勻。

6.2 吸噴試液和鉛工作標準溶液，測定其吸光度，并經常用空白試液調節(jié)零點和檢查鉛工作標準溶液。

7 計算（汽油中鉛含量的測定|檢測|分析方法）

在繪出的工作曲線上查出試液的對應濃度或用"濃度直讀"的方式，直接測出試液的濃度。則試樣的鉛濃度x（mg／L）按下式計算：

X=C×10

式中：C——試液的濃度，mg／L；

10——試樣的稀釋倍數。

8 精密度（汽油中鉛含量的測定|檢測|分析方法）

按下述規(guī)定判斷試驗結果的可靠性（95%置信水平）。

8.1 重復性

同一操作者對同一試樣，用同一臺儀器，在恒定的操作條件下所測的兩個試驗結果之差應不超過1.25mg P b／L（相當于0.005 g P b／US ga1）。

8.2 再現性

由不同實驗室工作的不同操作者，對同一試樣所測的兩個試驗結果之差應不超過2.5 mgP b

／L（相當于0.01g P b／US ga1）。

9 報告

取重復測定兩次結果的算術平均值，作為試樣的結果。

方法來源：GB/T 8020-1987 汽油鉛含量測定法（原子吸收光譜法）

汽油鉛含量的測定方法--原子吸收光譜法

汽油鉛含量的檢測方法--原子吸收光譜法

汽油鉛含量的分析方法--原子吸收光譜法