常通口服液中微量元素錳的含量的測定|檢測|分析方法

--原子吸收分光光度法

南京科捷分析儀器有限公司駐華南辦事處

目的：建立以原子吸收分光光度法測定常通口服液中微量元素錳含量的方法。方法：光源為錳空心陰極燈,波長為279.5nm ,燈電流為3.0mA ,狹縫寬度為1.2nm ,空氣流量為5.0L / min ,乙炔流量為1.0L/min 。結果：錳檢測濃度在0.5～2.5μg/ml 范圍內(nèi)與吸收度呈良好線性關系（r=0.9997）,平均加樣回收率為99.24%（RSD= 2.06%,n=5）。結論:本方法簡便、快速、準確、靈敏度高、精密度好。
常通口服液系由黨參、丹參、大黃等中藥研制而成,具有抑制血小板聚集、降低毛細血管通透性、增強腸管平滑肌興奮性以及促進腸道功能的早期恢復等生理功效。臨床上主要用于預防和治療腹腔、盆腔手術后的腸粘連。近年來研究表明,中藥制劑中均不同程度地含有人體必需的微量元素, 其不僅影響藥效,有的甚至直接參與作用或有協(xié)同作用。為檢測本制劑中是否含有微量無素錳（Mn） 及其含量, 筆者建立了以火焰原子吸收分光光度法測定其含量的方法。
1 儀器與試藥（常通口服液中微量元素錳的含量的測定|檢測|分析方法）

2 方法與結果
2.1 原子吸收分光光度計的工作條件
光源: 錳空心陰極燈;波長:279.5nm;燈電流:3.0mA;狹縫寬度:1.2nm;空氣流量:5.0L/min;乙炔流量:1.0L/ min。
2.2 供試品溶液的配制
準確稱取約1.0g常通口服液,置于錐形瓶中,加入10mlHNO3-HClO4（4∶1）,以小火（溫度不超過140℃）加熱至不冒黃煙,取下冷卻,加30%H2O2 2.5ml,繼續(xù)以小火加熱至近干,冷卻,用0.1mol/ L硝酸溶液洗滌, 并定容至25ml容量瓶中,即得。
2.3 標準溶液的配制
準確吸取Mn標準液10ml,置于100ml容量瓶中,以0.1mol/L硝酸溶液定容至刻度,配成濃度為100μg/ ml的Mn標準溶液。
2.4 標準曲線的繪制
準確吸取“2.3”項下溶液0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5ml,分別置于100ml 容量瓶中, 以0.1mol/L硝酸溶液定容至刻度,配成濃度分別為0 、0.5 、1.0 、1.5 、2.0 、2.5μg/ml的Mn 系列標準溶液。按“2.1”項下工作條件測定,以濃度（C）對吸收度（A）進行線性回歸,得回歸方程為A=0.0071C—0.0001（r =0.9997,n=5）。結果表明,Mn 檢測濃度在0.5～2.5μg/ ml 范圍內(nèi)線性關系良好。
2.5 精密度試驗（常通口服液中微量元素錳的含量的測定|檢測|分析方法）
精密吸取“2.4”項下濃度為2.0μg/ml Mn標準溶液2ml ,置于100ml容量瓶中,以0.1mol/L硝酸溶液稀釋至刻度, 搖勻。按“2.1”項下工作條件重復測定5次,結果Mn吸光度的RSD為2.42% ,表明儀器精密度良好。
2.6 穩(wěn)定性試驗
將“2.3”項下Mn 標準溶液在相同工作條件下, 分別于0 、2 、4 、6 、8 、16 、24h 時重復測定, 結果Mn吸光度的RSD為2.14 % ,表明Mn標準溶液在24h內(nèi)穩(wěn)定。
2.7 重現(xiàn)性試驗
按“2.9”項下方法,對同一批樣品,分別平行測定5次,求得Mn含量的RSD為1.96%,表明重現(xiàn)性較好。
2.8 加樣回收率試驗
分別準確稱取已知含量的常通口服液5份,置于錐形瓶中,準確加入適量Mn標準液,按“2.2”項下方法配成供試品溶液,再按“2.1”項下工作條件測定。將Mn的吸光度代入回歸方程計算回收率。
2.9 樣品含量測定
取3批常通口服液,分別準確稱取約1.0g,置于錐形瓶中,按“2.2”項下方法配成供試品溶液,再按“2.1”項下工作條件測定,將Mn的吸光度代入回歸方程計算含量。
3 討論（常通口服液中微量元素錳的含量的測定|檢測|分析方法）
常通口服液在預防和治療腹腔、盆腔手術后的腸粘連中具有很好的療效。Mn是人體必須的微量元素之一,在人體中具有重要作用。例如Mn 缺乏可以引起骨質(zhì)疏松、胰腺發(fā)育不全、β細胞和胰島素明顯減少等疾病。另有研究表明,中藥抗菌消炎作用與其所含的微量元素參與機體代謝有關,而本品經(jīng)檢測含有微量元素Mn,口服后微量元素Mn與有機藥效成分協(xié)同配合,并通過配合、螯合反應而起到治療疾病的目的。筆者采用火焰原子吸收分光光度法測定本品中Mn 的含量, 結果表明,本方法簡便、快速、準確、靈敏度高、精密度好,能滿足日常分析檢測的需要。至于Mn元素在本品治療腸粘連中起什么具體作用,還需進一步研究。

常通口服液中微量元素錳的含量的測定方法--原子吸收分光光度法

常通口服液中微量元素錳的含量的檢測方法--原子吸收分光光度法

常通口服液中微量元素錳的含量的分析方法--原子吸收分光光度法