橡膠－銅含量的測定|檢測|分析方法

--原子吸收光譜法

南京科捷分析儀器有限公司駐華南辦事處

1 范圍

本方法適用于銅含量在1mg/kg以上的生膠及橡膠制品。銅含量低于1mg/kg的樣品，調(diào)整試樣質(zhì)量或試液的濃度也可測定。

對銅含量較低的樣品，也可采用標準加入法測定。

2 原理（橡膠－銅含量的測定|檢測|分析方法）

試樣在550℃±25℃或800℃±25℃下進行灰化。將灰分溶解于鹽酸中，以銅空心陰極燈做發(fā)射光源，用原子吸收光譜儀，在波長324.7nm處進行測定。如含有任何硅酸鹽應采用硫酸和氫氟酸除硅。

3 試劑（橡膠－銅含量的測定|檢測|分析方法）

3.1 鹽酸：ρ=1.42g/mL。

3.2 硫酸：ρ=1.84g/mL。

3.3 氫氟酸：ρ=1.13g/mL、38%～40%（m/m）。

3.4 過氧化氫溶液：30%（m/m）。

3.5 銅標準溶液：

3.5.1 銅標準溶液（1mg/mL）：稱取1.0000g電解銅（純度≥99.9%），至0.1mg，溶于50mL鹽酸中。邊攪拌邊緩慢滴加15mL過氧化氫溶液，防止沸騰。在水浴上加熱至銅溶解*，待過氧化氫全部分解，冷卻后轉(zhuǎn)移到1000mL的容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

3.5.2 銅標準溶液（10μg/mL）：吸取10mL銅標準溶液于1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

此標準溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。

4 儀器（橡膠－銅含量的測定|檢測|分析方法）

5 試液的制備（橡膠－銅含量的測定|檢測|分析方法）

5.1 混煉膠、橡膠制品選取有代表性的樣品剪成不大于0.1g的顆粒。

5.2 試樣的灰化：稱取約10g試樣，至0.1mg，置于容合適的瓷坩堝中。在550℃±25℃下灰化。如果試樣的炭黑含量較高，在550℃±25℃灰化一段時間后，可升至800℃±25℃繼續(xù)灰化，直至碳質(zhì)*除去。

5.3 灰分的溶解

5.3.1 將試樣灰化后冷卻至室溫，加20mL鹽酸，在水浴上加熱約15min，加熱時注意不要仍溶液沸騰。

5.3.2 灰分溶解后，冷卻至室溫，將溶液轉(zhuǎn)移至50mL的容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

5.3.3 若灰分不能*溶解，須按以下步驟操作：

5.3.3.1 用水將溶液及殘渣轉(zhuǎn)移到鉑坩堝（或聚四氟乙烯坩堝）中，在水浴上蒸發(fā)近干。

5.3.3.2 加入幾滴硫酸和5mL氫氟酸，在通風柜里或砂浴加熱，蒸發(fā)至干，加熱時不斷用鉑棒或聚四氟乙烯棒攪拌。

5.3.3.3 按上述步驟重復兩次。

5.3.3.4 待試樣冷卻至室溫，加20mL鹽酸，加熱10min，冷卻后用水將溶液轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

5.4 按同樣的操作制備空白溶液。

6 操作步驟（橡膠－銅含量的測定|檢測|分析方法）

6.1 標準曲線的繪制。

6.1.1 標準系列溶液的制備：按表1所列的體積，將銅標準溶液（3.5.2）分別加入到五個100mL的容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

表1 標準溶液的配制

銅標準溶液的體積，mL

溶液中銅的含量，μg/mL

注：標準系列溶液應現(xiàn)用現(xiàn)配。

6.1.2 標準系列溶液吸光度的測定：啟動原子吸收光譜儀，使儀器充分穩(wěn)定，將波長調(diào)至324.7nm處，選擇儀器*測試條件。按順序吸入銅標準系列溶液，測定其吸光度。測定標準溶液、空白溶液和試液時，吸光速度應保持恒定。每測一次，須吸水清洗燃燒器。

6.1.3 繪制標準曲線：以銅標準溶液的濃度（μg/mL）為橫坐標，，以相應的經(jīng)過空白校正過的銅標準溶液的吸光度為縱坐標作圖，即得標準曲線。

6.2 試液吸光度的測定

6.2.1 按6.1.2確定的測試條件，每種試液測兩次，在相同條件下做空白試驗。

6.2.2 如果試液的吸光度大于銅標準溶液的zui大吸光度，可用水適當稀釋，使試液的吸光度落在標準曲線的線性部分，然后再測其吸光度。

6.2.3 為提高分析結(jié)果的準確性，可采用標準加入法。

橡膠－銅含量的測定方法--原子吸收光譜法

橡膠－銅含量的檢測方法--原子吸收光譜法

橡膠－銅含量的分析方法--原子吸收光譜法