ICP-MS是面向痕量分析（ppb-ppt）的精密儀器。在前期樣品制備、化學(xué)處理過(guò)程中，所用的試劑必須足夠純凈，才能降低“過(guò)程空白”，進(jìn)而保證足夠低的測(cè)定限（Limit of Determination）。

我國(guó)試劑純度可分為：
優(yōu)級(jí)純 （Guaranteed reagent = GR）    深綠色標(biāo)簽
分析純 （Analytical reagent = AR）    紅色標(biāo)簽
化學(xué)純 （Chemically Pure = CP）       中藍(lán)色標(biāo)簽

國(guó)外還有超級(jí)純（Ultrapure），比國(guó)標(biāo)優(yōu)級(jí)純好一些。

    就我個(gè)人觀點(diǎn)：在ICP-MS無(wú)機(jī)元素分析領(lǐng)域，分析純、化學(xué)純是直接被無(wú)視的；優(yōu)級(jí)純?cè)噭﹦t需要看廠家、看批次；超級(jí)純是！經(jīng)常見到網(wǎng)友發(fā)帖詢問(wèn)“哪家的酸液質(zhì)量較好”，底下一堆回帖：德國(guó)默克、蘇州晶銳、北京化學(xué)試劑研究所……這些試劑（每瓶 500ml）的售價(jià)從數(shù)百元到數(shù)千元不等。我就在想：為啥你們不自己動(dòng)手，亞沸蒸餾酸液呢？

亞沸，就是低于沸點(diǎn)。
硝酸   HNO3   83℃
鹽酸   HCl    108.6℃
氫氟酸 HF     112.2℃

先介紹 幾種亞沸蒸餾器。

*種是“對(duì)接瓶”
1972年的一篇文獻(xiàn)（見文末的附件）介紹了對(duì)接瓶，它使用光照作為熱源，讓母瓶中的濃酸緩慢揮發(fā)，進(jìn)入冷凝收集瓶中。
Mattinson, 1972. Preparation of hydrofluoric, hydrochloric, and nitric acids at ultralow lead levels. Analytical Chemistry 44（9）, 1715-1716.



也可在母瓶上緊密纏繞電阻線作為熱源，但這些加熱帶容易著火。我們實(shí)驗(yàn)室將電阻線纏繞進(jìn)一個(gè)絕緣殼中，再套在母瓶上，杜絕了火災(zāi)隱患。收集瓶可浸泡在冰水浴中，或者流動(dòng)的自來(lái)水中。這種“對(duì)接瓶”成本很低，兩個(gè)500ml的特氟龍瓶和一個(gè)鏈接頭，自行組裝一下。

第二種是“石英蒸餾器”，售價(jià)不超過(guò)1500元。


從圖中可以看到，加熱電阻絲、冷卻水與石英腔是物理隔絕的。濃酸受熱緩慢揮發(fā)，在冷卻水管表面冷凝，液滴滑向中部，zui后滴入收集瓶。





第三種是 Savillex DST-1000，它不需要循環(huán)冷卻水。加熱數(shù)分鐘后，自動(dòng)停止；然后加熱，停止……售價(jià)較貴，每套4800美元（免稅）。





分析純酸液 經(jīng)過(guò)兩次亞沸蒸餾，完滿足ICP-MS的應(yīng)用需要。實(shí)驗(yàn)室至少要有2套亞沸蒸餾裝置，分別用于 *遍、第二遍蒸餾。我們實(shí)驗(yàn)室用對(duì)接瓶蒸餾*遍HCl/HNO3/HF，石英器用于第二遍HCl/HNO3，Savillex則蒸餾第二遍HF。

蒸餾開頭的部分，富集Li B As等揮發(fā)元素。
中間大部分，是蒸餾提純的酸液。
zui后的部分，富集了各種重金屬雜質(zhì)。

因此，亞沸蒸餾的原則就是“掐頭去尾”。例如：前50ml拋棄，中間500ml留著，zui后100ml拋棄，產(chǎn)率是500÷650=76.9%。一瓶550 ml國(guó)產(chǎn)分析純硝酸，算10元錢吧。經(jīng)過(guò)二次蒸餾，終產(chǎn)物是550×76.9%×76.9%=325ml，還是很劃算的！


有人會(huì)問(wèn)，兩次亞沸蒸餾的酸液，到底能達(dá)到多少純度啊？我只能回答：這取決于你的實(shí)驗(yàn)環(huán)境。日本有個(gè)實(shí)驗(yàn)室為探月計(jì)劃而建立（The Pheasant Memorial Laboratory for Geochemistry and Cosmochemistry, Institute for Study of the Earth's Interior, Okayama University at Misasa, Japan），他們?cè)?00級(jí)超凈間中對(duì)酸液進(jìn)行三次亞沸蒸餾，這被認(rèn)為是實(shí)踐意義上的“空白試劑”。