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丁二酮肟比色法分析不銹鋼中鎳

來源:南京同普分析儀器制造有限公司   2012年12月06日 10:10  

采用丁二酮肟比色法分析不銹鋼中鎳的含量,需要注意以下事項:

1、丁二酮肟又名丁二肟、二甲基乙二酮肟,它(碳硫聯(lián)測分析儀)在水中的溶解度很低,因此配制該試劑時,應該先放在氨水中溶解,然后再用水稀釋。

2、在有氧化劑碘的存在下,氨性丁二肟將與鎳生成酒紅色的絡合物,如果碘的加入量太少,或氨性丁二肟過量太多,則均能生成顏色淺的多的不溶性絡合物而形成沉淀;但如果碘加的太多,也會使有色絡合物遭到破壞,這是由于過量的碘進一步氧化了丁二肟的原因。

3、氨性丁二肟應該注意保存,因為氨水容易揮發(fā),特別是在室溫高的時候更容易揮發(fā),碳硅分析儀從而使試劑的氨性不足,造成分析結果偏低。

4、丁二肟與鎳的有色絡合物zui大的吸收波長在450納米---480納米,但在此波長范圍內(nèi),黃色的檸檬酸鐵也有很大(碳硫聯(lián)測分析儀)的吸收,但在530納米處,檸檬酸鐵的顏色幾乎不被吸收,所以方法中選擇在530納米處測定。

5、二價鐵也能與氨性丁二肟反應生成紅色干擾測定,所以方法中必須將鐵元素氧化至三價,然后再用檸檬酸氫二銨掩蔽三價鐵避免鐵的干擾。

6、用碘做氧化劑使鎳顯色,顯色速度快且不受鉻的干擾,但顯色液的穩(wěn)定性較差(室溫高時更差),故一般要求在10分鐘內(nèi)測定完畢。

      南京同普分析儀器制造有限公司

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