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固相萃取小柱回收率低的原因及解決方法

來源:北京華志色譜科技有限公司   2013年04月18日 11:53  
固相萃取小柱回收率低:
(1)可能原因:柱活化條件不恰當(dāng)
解決方法:
•根據(jù)固定相的不同,正確活化SPE小柱,反相填料,正相填料,離子交換填料:
(2)可能原因:樣品溶劑對目標(biāo)成分的作用力比固定相強(qiáng)
解決方法:
•選擇對目標(biāo)成分具有更強(qiáng)選擇性的SPE小柱
•調(diào)整樣品溶劑的pH值,增加目標(biāo)成分在固定相上的作用力
•改變樣品溶劑的極性,降低目標(biāo)成分在溶劑中的作用力
(3)可能原因:清洗溶劑選擇不當(dāng);洗脫能力太強(qiáng)
解決方法:使用正確的清洗溶劑;選擇洗脫能力更弱的溶劑
(4)可能原因:載樣時流速過快
解決方法:重力自然載樣或控制載樣流速≤1mL/min
(5)可能原因:SPE小柱太小
解決方法:•用更大規(guī)格的SPE小柱•用選擇性更強(qiáng)的SPE小柱•用載樣量更大的SPE小柱
(6)可能原因:洗脫前SPE小柱清洗溶劑抽干不充分
解決方法:充分抽干沖洗溶劑
(7)可能原因:洗脫不充分
解決方法:增加洗脫劑的體積,增加洗脫劑的強(qiáng)度;用更小規(guī)格的SPE小柱
(7)可能原因:洗脫時流速過快或過慢
解決方法:控制流速1~2ml/min

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