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要制備一根能的填充柱，不僅要選擇好合適的固定液和載體，還要掌握好固定液的漬涂方法和色譜柱的填充技術(shù)。
（一）固定相的制備
氣固色譜用的固體固定相的制備方法比較簡(jiǎn)單。通常先進(jìn)行過(guò)篩，根據(jù)需要取60～80目或80～100目的篩分范圍，然后按要求進(jìn)行活化處理。活化后的固定相應(yīng)在干燥器內(nèi)貯存?zhèn)溆?。?duì)于液體固定相的制備，可以根據(jù)實(shí)際情況選用下述方法:
（1）蒸發(fā)法: 稱取需要量的固定液溶解在選定的有機(jī)溶劑中制成涂漬溶液。為了使固定液*溶解，可以將溶液置于熱水浴上加熱，但應(yīng)控制溫度低于所用溶劑沸點(diǎn)以下20℃。待固定液*溶解后，緩緩倒入經(jīng)預(yù)處理和過(guò)篩備用的載體。在適當(dāng)溫度下輕輕搖動(dòng)容器，讓其中溶劑慢慢地自然揮發(fā)*后即涂漬完畢。如果希望加快工作進(jìn)度，也可以使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器在適當(dāng)?shù)臏囟认鲁ビ袡C(jī)溶劑。在涂漬過(guò)程中應(yīng)注意不能猛烈攪料，以免損傷載體。有機(jī)溶劑的用量一般為載體體積的2倍。
（2）回流法: 本法適合溶解性能較差的高溫固定液的涂漬。方法是將已知量的固定液和溶劑置于圓底燒瓶?jī)?nèi)，上接冷凝器，然后加熱回流0.5 h，待固定液*溶解后緩緩加入載體，繼續(xù)加熱回流1.5～2 h。zui后將載體和溶劑倒入燒杯，置通風(fēng)櫥內(nèi)讓溶劑自然揮發(fā)至干。
在制備液體固定相過(guò)程中，載體的粒度通常選用80～100目級(jí)分。有機(jī)溶劑的選用通常遵循三個(gè)原則:
⑴不與固定液起化學(xué)反應(yīng)；
⑵能和固定液形成無(wú)限互溶體系，當(dāng)加入載體后不會(huì)出現(xiàn)分層現(xiàn)象；
⑶沸點(diǎn)適當(dāng)，有一定的揮發(fā)度。
（二） 固定相的填充方法
固定相填充質(zhì)量的好壞直接影響填充柱的柱效。一根填充質(zhì)量較高的色譜柱，通常其理論塔板數(shù)應(yīng)該達(dá)到2000~3000/ m。為了獲得*的填充密度，可根據(jù)情況選擇下面不同的方法:
（1）加壓法。將填充柱的一端塞好硅烷化的玻璃棉，另一端與填料池連接。先將固定相倒入填料池，填料池的另一端出口與氮?dú)饣蚩諝怃撈康臏p壓閥連結(jié)。對(duì)于常見內(nèi)徑為4.5 mm的填充柱，可調(diào)節(jié)氣流為30 ml/min，（氣流應(yīng)隨內(nèi)徑大小作相應(yīng)調(diào)整），將填充池內(nèi)的固定相壓入填充柱中，同時(shí)用木棒輕敲填充柱體使固定相填充均勻。固定相填充完畢后，在原來(lái)連接填充池的一端塞上硅烷化的玻璃棉，注意這一端應(yīng)該與色譜儀的進(jìn)樣室相連接，另一端作為出口端與檢測(cè)器相連結(jié)，不能接反。
（2）減壓法。填充長(zhǎng)柱子時(shí)多采用此法。這個(gè)方法采用真空泵抽氣，將填充柱的一端塞好硅烷化的玻璃棉后與真空泵的緩沖安全瓶相連結(jié)。為了防止抽氣時(shí)潮濕空氣進(jìn)入而使固定相性能受影響，可以在填料池加入固定相后，在入氣口接氯化鈣和硅膠干燥塔，其它操作過(guò)程與加壓填充法相同。
（3）手工填充法: 這種方法一般只用于某些涂有沸點(diǎn)較低固定液的固定相的填充。通常采用邊裝邊敲打的辦法。每次加進(jìn)柱內(nèi)的填料約5 cm。填充時(shí)應(yīng)注意兩點(diǎn): 一是固定相要填充均勻和適度緊密，柱內(nèi)不留有死空間或者間隙；二是要避免填充過(guò)程中敲打振動(dòng)過(guò)猛，造成固定相機(jī)械粉碎。
（三）填充柱的老化與評(píng)價(jià)
新制備的填充柱在使用前必須經(jīng)過(guò)老化處理，以便把柱內(nèi)的殘存溶劑、低分子量固定液以及低沸點(diǎn)雜質(zhì)除去，使固定液在載體表面涂得更均勻牢固。老化的方法比較簡(jiǎn)單: 在室溫下將色譜柱的入口端與進(jìn)樣器相連結(jié)。為了避免污染，出口端與檢測(cè)器斷開。然后接通載氣，調(diào)節(jié)載氣流速10～20毫升/分， 再以程序升溫的方式緩慢將柱溫升至比使用溫度高20℃，并在此溫度下老化4～8 h。注意，老化溫度不能高于固定液允許的zui高使用溫度。如果使用氫氣作載氣，還應(yīng)注意將出口端流出的氫氣引出室外。老化處理后，將柱溫降至室溫，把色譜柱出口端與檢測(cè)器相連結(jié)，在分析條件下觀察基線。若能獲得平穩(wěn)的基線，說(shuō)明色譜柱已經(jīng)老化合格，一般即可進(jìn)行正式分析試驗(yàn)。
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