COD-571型化學需氧量分析儀

 1.      化學耗氧量的測定

COD標準溶液的配置方法

準確稱取預先在105～110℃烘干2h的基準或優(yōu)級純鄰苯二甲酸氫鉀（HOOCC₆H₄COOK，分析純，天津四通化工廠）1.2754g溶于重蒸餾水中，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用重蒸餾水稀釋至標線。此溶液COD值為1500mg/L。濃度為150 mg/LCOD溶液用1500 mg/LCOD溶液用1500 mg/L稀釋10倍而得。

氧化劑A或B的配置方法

氧化劑A：準確稱取預先經(jīng)120攝氏度烘干兩個小時，在干燥室內(nèi)冷至室溫的基準重鉻酸鉀，2.6480g，溶于加入30ml濃硫酸的80ml重蒸餾水中，轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，用重蒸餾水稀釋至標線。此溶液為0.09mol/L，重鉻酸鉀溶液。于溶有1%硫酸銀的濃硫酸按體積比1：2稀釋成量程（0――1500mg/L的COD值）消解液。

氧化劑B：同上，配置0.009mol/L重鉻酸鉀溶液，并稀釋成測量（0――1500mg/L的COD值）消解液。

重蒸餾水的配置方法

于蒸餾水中加入少許高錳酸鉀（KMnO₄，分析純，北方天醫(yī)化學試劑廠）進行重蒸餾而得。

測定步驟：

（a）           取出密封圈裝入管蓋內(nèi)，密封圈應(yīng)平整，裝上隔膜即可；

（b）           取出干凈干燥的反應(yīng)管，移入2ml樣品，廢水中含有氯離子時，預        

先加入0.05g硫酸汞；

（c）           根據(jù)不同的樣品移入3ml的的氧化劑；

（d）           旋緊蓋子（檢測管蓋內(nèi)的密封圈和隔膜應(yīng)完好，否則更換），反復顛

倒反應(yīng)管幾次，使試劑和樣品充分混合，待用；

（e）           重復2—4步驟，用重蒸餾水代替樣品，作零點校準;用150mg/L或

1500mg/L COD標準溶液，作滿度校準；

不同濃度的樣品選用不同的試劑及測量方法，詳見表1；

表1 不同濃度的樣品測量方法

（f）            接好電源線，打開電源開關(guān)，將消解裝置提前預熱1小時；

按“時間”鍵，再按向上或向下鍵，使時間顯示窗的數(shù)值為所需

（g）           設(shè)定值60min，并按“確認”鍵確認設(shè)定值；

（h）           按“溫度”鍵，再按向上或向下鍵，使溫度顯示窗的數(shù)值為所需設(shè) 定值120℃，并按“確認”鍵確認設(shè)定值。此時，消解裝置開始加熱，當溫度升至設(shè)定值時，儀器發(fā)出“嘟、嘟”的報警聲；

（i）             在消解孔放入所需消解的試管，蓋上保護罩。按“消解”鍵，儀器進入消解狀態(tài)并計時，當時間顯示窗顯示為零時，消解結(jié)束，儀器發(fā)出“嘟、嘟”的報警聲。關(guān)閉電源開關(guān)，等待約20分鐘，等反應(yīng)管溫度低于120℃后，取出反應(yīng)管顛倒幾次，自然冷卻至室溫；

（j）             接好電源線，打開電源開關(guān)，將分析裝置提前預熱1小時；

（k）           把反應(yīng)結(jié)束后的樣品或標準樣品倒入比色皿中，用鏡頭紙擦干凈比色皿四周，將比色皿放入儀器進行測量；

（l）             測量結(jié)束后，反應(yīng)管及管蓋使用完畢后，應(yīng)及時先用去離子水清洗干凈并在110℃下用烘箱烘干備用。