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可調(diào)容量陰離子交換柱（IonPac Cryptand A1），是 Dionex 公司在柱填料技術方面又一次突破， 其柱容量可通過改變淋洗液中陽離子的濃度和種類來調(diào)節(jié)。Cryptand A1 柱使用的淋洗液可為氫氧化 鋰、氫氧化鈉或氫氧化鉀，因而柱容量范圍各不相同。可變的柱容量對使用低濃度淋洗液，快速洗脫多價陰離子是很理想的。
*的色譜性能
多價陰離子的測定，包括多磷酸鹽和多磺酸鹽
10 分鐘內(nèi)完成常見陰離子和可極化陰離子的測定
柱選擇性的*條件：操作溫度 35℃，以保證保留時間的重現(xiàn)性
氫氧化鈉和氫氧化鋰淋洗液作容量梯度，適用于大多數(shù)多價陰離子的測定
氫氧化鉀淋洗液適用于要求高容量的分析應用
中等容量：73ueq/column（3×150mm）
對有機溶劑兼容，可提高分析物的溶解度，改善柱選擇性或柱子清洗的性
可調(diào)柱容量的填料結構
IonPac Cryptand A1 柱采用*的樹脂技術，該技術將穴狀配體分子（cryptand）以共價鍵方式鍵合到大孔的苯乙烯二乙烯基苯樹脂上，如圖 1 所示。穴狀配體是雙環(huán)化合物，能絡合金屬陽離子， 如 Na+，Li+，或 K+。在金屬陽離子存在下，穴狀配體分子產(chǎn)生一個帶有正電荷的陰離子交換位置。
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圖 1 IonPaC Cryptand A1 柱的樹脂
氫氧化鋰淋洗液適應于低容量范圍的應用要求。Li+與穴狀配體的鍵合常數(shù)低，小于 1，所產(chǎn)生 的離子交換位置很少；因此，觀測到的是低容量范圍。氫氧化鈉淋洗液適應于中等容量范圍的應用 要求。Na+與穴狀配體的鍵合常數(shù)為 3.9，導致中等陰離子交換容量。氫氧化鈉和氫氧化鋰可獨立使用或一起使用，適用于對大多數(shù)無機陰離子分離的容量梯度。對諸如奎尼酸鹽，甘醇酸酯，乙酸根 和甲酸根的分離，則要求增強保留或高的容量范圍。這類應用，淋洗液選擇氫氧化鉀（鍵合常數(shù)為
5.4）。
容量梯度的優(yōu)點
“容量梯度”是用 Cryptand A1 柱的推薦操作模式。其運行時間短，峰效好。梯度開始時，zui初的 NaOH 淋洗液濃度為 10mM，可產(chǎn)生中等容量的陰離子交換表面。而在 0.1min 一步梯度達到 10mM LiOH， 則可使該柱轉(zhuǎn)變?yōu)榈腿萘侩x子交換表面。Cryptand 柱的容量梯度可顯著縮短運行時間，而 不是使用傳統(tǒng)的陰離子交換柱的淋洗液濃度梯度。此外，Cryptand 柱也可用于傳統(tǒng)的淋洗液濃度梯 度模式。
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通過容量梯度來控制運行中的柱容量，以達到控制柱效和方法運行時間的目的。圖 2 表明了測 定無機陰離子和可極化陰離子所采用的容量梯度。在 11min 之內(nèi)可完成常見陰離子的分離，對 疏水性陰離子，包括 I-，硫代硫酸根，硫氰酸根以及高氯酸根，也可得到峰形佳和峰效好的分離效果。通過使用容量梯度，強保留的陰離子可在低的淋洗液濃度下洗脫出來，因此噪音低，改善了檢出限。
圖 2 采用 NaOH/LiOH 作容量梯度，在 Cryptand A1 柱上測定無機陰離子和可極化陰離子
鉻酸電鍍槽中的有機添加劑的分析
Cryptand A1 柱在監(jiān)測鉻酸電鍍槽中的有機添加劑的濃度方面是很理想的。圖 3 表明用 Cryptand
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A1 柱和氫氧化鈉/氫氧化鋰容量梯度分離鉻酸電鍍槽中的甲烷二磺酸和乙烷二磺酸。
1、pH計的特點
pH電極上的玻璃隨著時間推移會逐漸老化，梯度（單位pH值變化所引起的電極輸出電位的變化值）惡化，花費較長時間才能達到穩(wěn)定電位。一般電極的使用壽命，可達兩年。另外，溫度對老化也有較大影響，100℃下貯存幾周的老化程度相當于室溫下貯存一年的老化程度。
pH計具有高精度、高可靠性、安裝及維護方便等優(yōu)點，同時對污染也較敏感，需要經(jīng)常標定，一般每隔一個到一個半月標定一次，每兩年更換一次電極。
2、溶氧儀的特點
溶氧儀具有安裝方便，標定周期長（3～4個月），對其他物質(zhì)不敏感等特點，并且能監(jiān)測隔膜和探頭內(nèi)電解質(zhì)的使用情況，一般每一至三年更換一次電解質(zhì)和隔膜。
COM252型溶氧變送器屬智能化儀表，帶有HART或Profibus通訊協(xié)議，還具有自診斷功能，當發(fā)生故障時，會顯示故障代碼，提示維護人員故障所在，通過查維護手冊找出解決故障的辦法，大大降低了維護時間和工作量。
安裝及維護 1、pH計的安裝和維護
pH計的安裝方式有流通式和浸入式兩種。污水處理廠一般選用的是浸入式安裝，如該污水處理廠的pH計安裝在氧化溝的出口溢流槽內(nèi)，此處的pH值較具有代表性，且水流平穩(wěn)，對pH計不會造成大的沖擊。
定期的維護有助于儀表的準確測量和延長儀表的使用壽命。應當注意傳感器和變送器之間的電纜不能受潮，否則電極的高阻低壓信號將無法傳送至變送器。若電極不測量時，應將黃色保護套管套上，它能使電極處于濕潤狀態(tài)，有利于延長電極的使用壽命。每隔一個月左右，應對電極進行清洗，先用柔和的水流噴洗附著物，再將電極浸泡于清洗液中一段時間，而后用清水洗凈。傳感器支架也應清洗。每次清洗之后，要用緩沖劑溶液進行標定，目前國產(chǎn)的pH標定液中，pH=4的還可以，pH=7的不夠準確，將會影響標定結果。所以使用生產(chǎn)廠家的標定液，生產(chǎn)廠家一般提供兩瓶標準溶液，一瓶pH值等于7，用于標定儀表零點；一瓶pH等于4，用于標定儀表的信號輸出斜率。
2、溶氧儀的安裝和維護
溶氧儀一般采用浸入式安裝，在此應注意，一定要選用原廠的安裝支架。廠家配帶的安裝支架為不銹鋼制成，帶有塑料鏈條，通過調(diào)整鏈條長度可以改變傳感器的浸入深度，支架上的引導管保證了傳感器始終處于垂直位置。支架部分都經(jīng)過特殊設計，它可以將水面的波動傳至浸入管，從而引起浸入管的輕微振動，使得通過浸入管在探頭的表面產(chǎn)生一個附加的清洗效果。有的用戶為了減少投資，自己制作安裝支架，往往導致支架上的浸入管和傳感器之間密封不嚴，污水滲入，使得電纜和傳感器的連接處長期浸泡在污水中，容易造成傳感器的損壞；有的甚至不做安裝支架，直接將傳感器投入水中，這樣在傳感器和電纜之間會形成較大的拉力，傳感器更容易損壞。
溶解氧探頭每周應用水輕輕清洗，發(fā)現(xiàn)膜頭損壞應及時更換，電解液受污染也應及時更換。當污水中含有H2S、NH3、苯或酚這些成份時，對膜頭是有害的。在這種場合下必須經(jīng)常更換膜頭。判斷探頭中電極的好壞只需看顏色即可，參考電極應是黑灰色，陰極（金電極）應呈黃色，而反電極必須發(fā)亮，否則應進行清洗或再生。
隨著我國對水資源保護的日益重視，污水的凈化處理顯得越來越重要，而與之配套的處理過程所需的檢測儀表是*的。水質(zhì)分析儀作為污水處理行業(yè)中zui重要的儀表，除了選型和安裝正確以外，定期的維護和標定也十分重要，而且是使儀表能夠真正發(fā)揮作用的關鍵所在。
pH電極上的玻璃隨著時間推移會逐漸老化，梯度（單位pH值變化所引起的電極輸出電位的變化值）惡化，花費較長時間才能達到穩(wěn)定電位。一般電極的使用壽命，可達兩年。另外，溫度對老化也有較大影響，100℃下貯存幾周的老化程度相當于室溫下貯存一年的老化程度。
pH計具有高精度、高可靠性、安裝及維護方便等優(yōu)點，同時對污染也較敏感，需要經(jīng)常標定，一般每隔一個到一個半月標定一次，每兩年更換一次電極。
2、溶氧儀的特點
溶氧儀具有安裝方便，標定周期長（3～4個月），對其他物質(zhì)不敏感等特點，并且能監(jiān)測隔膜和探頭內(nèi)電解質(zhì)的使用情況，一般每一至三年更換一次電解質(zhì)和隔膜。
COM252型溶氧變送器屬智能化儀表，帶有HART或Profibus通訊協(xié)議，還具有自診斷功能，當發(fā)生故障時，會顯示故障代碼，提示維護人員故障所在，通過查維護手冊找出解決故障的辦法，大大降低了維護時間和工作量。
安裝及維護 1、pH計的安裝和維護
pH計的安裝方式有流通式和浸入式兩種。污水處理廠一般選用的是浸入式安裝，如該污水處理廠的pH計安裝在氧化溝的出口溢流槽內(nèi)，此處的pH值較具有代表性，且水流平穩(wěn)，對pH計不會造成大的沖擊。
定期的維護有助于儀表的準確測量和延長儀表的使用壽命。應當注意傳感器和變送器之間的電纜不能受潮，否則電極的高阻低壓信號將無法傳送至變送器。若電極不測量時，應將黃色保護套管套上，它能使電極處于濕潤狀態(tài)，有利于延長電極的使用壽命。每隔一個月左右，應對電極進行清洗，先用柔和的水流噴洗附著物，再將電極浸泡于清洗液中一段時間，而后用清水洗凈。傳感器支架也應清洗。每次清洗之后，要用緩沖劑溶液進行標定，目前國產(chǎn)的pH標定液中，pH=4的還可以，pH=7的不夠準確，將會影響標定結果。所以使用生產(chǎn)廠家的標定液，生產(chǎn)廠家一般提供兩瓶標準溶液，一瓶pH值等于7，用于標定儀表零點；一瓶pH等于4，用于標定儀表的信號輸出斜率。
2、溶氧儀的安裝和維護
溶氧儀一般采用浸入式安裝，在此應注意，一定要選用原廠的安裝支架。廠家配帶的安裝支架為不銹鋼制成，帶有塑料鏈條，通過調(diào)整鏈條長度可以改變傳感器的浸入深度，支架上的引導管保證了傳感器始終處于垂直位置。支架部分都經(jīng)過特殊設計，它可以將水面的波動傳至浸入管，從而引起浸入管的輕微振動，使得通過浸入管在探頭的表面產(chǎn)生一個附加的清洗效果。有的用戶為了減少投資，自己制作安裝支架，往往導致支架上的浸入管和傳感器之間密封不嚴，污水滲入，使得電纜和傳感器的連接處長期浸泡在污水中，容易造成傳感器的損壞；有的甚至不做安裝支架，直接將傳感器投入水中，這樣在傳感器和電纜之間會形成較大的拉力，傳感器更容易損壞。
溶解氧探頭每周應用水輕輕清洗，發(fā)現(xiàn)膜頭損壞應及時更換，電解液受污染也應及時更換。當污水中含有H2S、NH3、苯或酚這些成份時，對膜頭是有害的。在這種場合下必須經(jīng)常更換膜頭。判斷探頭中電極的好壞只需看顏色即可，參考電極應是黑灰色，陰極（金電極）應呈黃色，而反電極必須發(fā)亮，否則應進行清洗或再生。
隨著我國對水資源保護的日益重視，污水的凈化處理顯得越來越重要，而與之配套的處理過程所需的檢測儀表是*的。水質(zhì)分析儀作為污水處理行業(yè)中zui重要的儀表，除了選型和安裝正確以外，定期的維護和標定也十分重要，而且是使儀表能夠真正發(fā)揮作用的關鍵所在。
圖 3 用 Cryptand A1 柱測定鉻酸電鍍槽中的有機添加劑
采用 Cryptand A1 柱和容量梯度測定高電荷陰離子高電荷陰離子的分離，如多磷酸鹽或多磺酸鹽，可使用簡單容量梯度。該法可理想地用于制藥
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和洗滌劑配方，降低水硬度的水處理，清洗劑，以及肥料等各類行業(yè)中多磷酸鹽的檢測。其它應用 包括用于食品添加劑中用以控制 PH 值和含水量的多磷酸鹽，多價螯合金屬離子，以及提高溶液的 離子強度的多磷酸鹽。圖 4 表明在 Cryptand A1 柱上用容量梯度可在約 10min 之內(nèi)完成多磷酸鹽的 分離。
圖 4 容量梯度在 Cryptand A1 柱上分離多磷酸鹽齊聚物
Cryptand A1 柱還可用于聚乙烯基磺酸齊聚物的分離，如圖 5 所示。用 NaOH / LiOH 作容量梯度， 可在 20min 之內(nèi)輕松完成對多價分析物的分離。
圖 5 用 Cryptand A1 柱分離聚乙烯基磺酸齊聚物
氫氧化鉀淋洗液高容量應用 對較高容量要求的應用，建議使用氫氧化鉀淋洗液
溫度
將 Cryptand A1 柱在可控溫度下操作能夠獲得可重現(xiàn)的保留時間。Cryptand A1 柱的操作溫度為
35℃。較高的溫度會產(chǎn)生較短的運行時間。操作溫度低，則保留時間長。
推薦的抑制器
為獲得*峰效，Cryptand A1 柱應使用 2-mm ASRS 陰離子自身再生抑制器。Atlas 陰離子電抑 制器（AAES），可在低于 25ueq/min 條件下使用。
溫度控制
IonPac Cryptand A1 柱需在 35℃工作，以保證保留時間的重現(xiàn)性。
瓶裝淋洗液
在 Cryptand A1 柱上以氫氧化鈉，氫氧化鋰或氫氧化鉀瓶裝淋洗液作容量梯度時，需在梯度泵和進樣閥之間安裝陰離子捕獲柱（ATC-3，2mm），用以消除淋洗液中的陰離子雜質(zhì)。淋洗液的制備和貯存都要用塑料瓶。
EG40 淋洗液發(fā)生器
EG40 淋洗液發(fā)生器可從水中自動產(chǎn)生氫氧化鉀淋洗液。當用 EG40 輸送氫氧化鉀淋洗液時，要 在 EG40 支架前安裝 ATC-HC 柱。而在痕量分析中，則要在 EG40 脫氣裝置和進樣閥之間安裝 ATC-3
（2-mm）柱。
濃縮柱
用 IonPac Cryptand G1（3×30mm）保護柱作 3-mm 濃縮柱。
相關產(chǎn)品
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