一、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀實(shí)驗(yàn)操作步驟:
1、加料 壓下儀器手柄,抬起裝置,用固定螺絲固定裝置,打開蒸餾燒瓶,加入40ml50%乙醇,裝上蒸餾燒瓶,扣上緊扣,旋開固定螺絲,放下裝置至水浴中,蒸餾燒瓶在水浴的1/2處。
2、操作 檢查旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的氣密性,打開水浴加熱開關(guān),調(diào)整水浴溫度為34℃--36℃,開啟冷卻水,調(diào)整旋轉(zhuǎn)速度,打開循環(huán)水真空泵,關(guān)閉抽真空開關(guān),調(diào)整壓力為13.33kpa(此壓力下乙醇的沸點(diǎn)為34.9℃)時,液體流出,的那個沒有液體流出時,停止蒸餾,關(guān)閉儀器的順序?yàn)椋?o:p>
(1)先停止加熱,關(guān)閉水浴加熱開關(guān)
(2)打開抽真空開關(guān),與大氣連通
(3)關(guān)閉循環(huán)水真空泵
(4)壓下手柄,抬起裝置,用固定螺絲固定裝置
(5)停止旋轉(zhuǎn),關(guān)閉冷卻水
(6)打開接受瓶緊扣,取出燒瓶,倒出液體
(7)打開反應(yīng)器緊扣,取反應(yīng)瓶,倒出反應(yīng)物
(8)切斷電源
二、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀工作原理
通過電子控制,使燒瓶在速度下,恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積。通過真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負(fù)壓狀態(tài)。蒸發(fā)燒瓶在旋轉(zhuǎn)同時置于水浴鍋中恒溫加熱,瓶內(nèi)溶液在負(fù)壓下在旋轉(zhuǎn)燒瓶內(nèi)進(jìn)行加熱擴(kuò)散蒸發(fā)。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器系統(tǒng)可以密封減壓至 400~600毫米汞柱;用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑,加熱溫度可接近該溶劑的沸點(diǎn);同時還可進(jìn)行旋轉(zhuǎn),速度為50~160轉(zhuǎn)/分,使溶劑形成薄膜,增大蒸發(fā)面積。此外,在冷卻器作用下,可將熱蒸氣迅速液化,加快蒸發(fā)速率。
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