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準確稱取試樣0.4克（視游離氧化鈣含量而定），置于干燥的250毫升的錐型瓶中，加入15~20毫升乙二醇—乙醇溶液，輕搖錐型瓶使試樣分散開，放入一枚攪拌子，放在測定儀上，開啟電源開關(guān)，調(diào)整工作時間到3分鐘，以較低的轉(zhuǎn)速攪拌溶液，同時升溫，電壓表指針調(diào)到150~220V左右的位置上，當冷凝下的乙醇開始滴下時，按啟動鍵，開始計時，稍降溫度電壓表到150V左右，稍增大轉(zhuǎn)速，定時結(jié)束后，萃取完畢，取下錐型瓶，用苯甲酸無水乙醇標準溶液滴定至紅色消失，記下體積，按啟動/停止鍵,關(guān)閉儀器總電源開關(guān)。
百分含量按下式計算：
TCaO×V×100
fCaO%=
G×1000
式中：TCaO—每毫升苯甲酸無水乙醇標準溶液相當于氧化鈣的毫克數(shù)(mg/ml)
V—滴定消耗的苯甲酸無水乙醇標準溶液的體積(ml)
G—試樣的重量(g)
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