2014年歐盟相關(guān)機(jī)構(gòu)新動(dòng)議,計(jì)劃近期在RoHS 2.0指令中添加六溴環(huán)十二烷 (HBCDD)、鄰苯二甲酸雙(2-乙基己基)酯(DEHP)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)和鄰苯二甲酸芐基丁基酯(BBP)并優(yōu)行評(píng)估,這將給電子電器產(chǎn)品制造企業(yè)帶來巨大的挑戰(zhàn)。電子電器產(chǎn)品中含有的HBCDD、DEHP、DBP和BBP,以及此前RoHS 2.0指令中規(guī)定的多溴聯(lián)苯(PBBs)和多溴聯(lián)苯醚(PBDEs),均采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法作為標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法。氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MS 6800,作為天瑞儀器精心打造的一款性價(jià)比高的氣質(zhì)聯(lián)用儀,擁有多項(xiàng)發(fā)明,具有分析快速,定性定量,軟件操作簡便等特點(diǎn)。儀器易于維護(hù)及清洗,適合企業(yè)和實(shí)驗(yàn)室用戶穩(wěn)定地使用。
儀器介紹
氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MS 6800
GC-MS 6800用于有機(jī)物的檢測(cè),具有檢出限低,定性能力強(qiáng)、定量的特點(diǎn),可有效的應(yīng)用于RoHS 2.0中增塑劑DBP、BBP、DEHP;阻燃劑六溴環(huán)十二烷、多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚等物質(zhì)的檢測(cè)。
主要技術(shù)指標(biāo):
GC技術(shù)指標(biāo) | |
進(jìn)樣口溫度 | 獨(dú)立控溫,高溫度450?C。 |
壓力設(shè)定范圍 | 0-100Psi, 精度0.002 Psi。 |
壓力控制模式 | 電子壓力控制,支持恒壓、恒流 |
分流模式 | 分流與不分流進(jìn)樣口,大分流比1000:1 |
柱溫箱操作溫度 | 室溫+4℃~450℃ |
柱箱平臺(tái)升溫 | 7階8平臺(tái)程序升溫 |
柱箱升溫速率 | 高120℃/min |
自動(dòng)進(jìn)樣器 | 選配 |
MS技術(shù)指標(biāo) | |
離子能量(EI源) | 5eV~250eV(可調(diào)) |
質(zhì)量范圍 | 1.5~1000amu |
分辨率(R) | 單位質(zhì)量分辨 |
離子源溫度 | 100~350℃ |
氣質(zhì)接口溫度 | 獨(dú)立控溫,高450℃ |
質(zhì)量軸穩(wěn)定性 | ± 0.10 amu/48hrs |
靈敏度 | 1pg八氟萘全掃描m/z 272處,信噪比≥30:1 (RMS) |
高掃描速率 | 10000amu/s |
真空系統(tǒng) | 渦輪分子泵70 L/s |
檢測(cè)器 | 高能打拿級(jí)(HED)的電子倍增器 |
實(shí)驗(yàn)部分
增塑劑(DBP、BBP、DEHP)檢測(cè)方法
樣品測(cè)試流程
參照EN14372、ASTM D3421等方法。稱取經(jīng)充分粉碎后的樣品2g,索式萃取8小時(shí)以上,轉(zhuǎn)移并揮干溶劑,用正己烷定容至25mL,過濾,上機(jī)測(cè)試。測(cè)試所得相關(guān)譜圖如下:
樣品TIC圖(藍(lán)色)與鄰苯混標(biāo)TIC圖(紅色)
六溴環(huán)十二烷(HBCDD)
樣品測(cè)試流程
參照GB/T 29785-2013 、EPA3550C等方法。稱取經(jīng)充分粉碎后的樣品2g,索式萃取16小時(shí)以上,轉(zhuǎn)移并濃縮近干,用甲苯定容至5ml,過濾,上機(jī)測(cè)試。測(cè)試所得相關(guān)譜圖如下:
樣品TIC圖(藍(lán)色)與六溴環(huán)十二烷標(biāo)準(zhǔn)品TIC圖(紅色)
多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚
樣品測(cè)試流程
參照IEC62321 、GB/Z 21276-2007 等方法。稱取經(jīng)充分粉碎后的樣品2g,索式萃取6小時(shí)以上,轉(zhuǎn)移并濃縮近干,硅膠柱凈化,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮近干,用甲苯定容至5mL,過濾,上機(jī)測(cè)試。測(cè)試所得相關(guān)譜圖如下:
樣品TIC圖(藍(lán)色)與多溴聯(lián)苯醚混標(biāo)TIC圖(紅色)
附:實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)合格
附錄1:實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)合格(六溴環(huán)十二烷)
錄2:實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)合格(DBP、BBP、DEHP)
附錄3:實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)合格(十溴聯(lián)苯醚)
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江蘇天瑞儀器股份有限公司是具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的高科技企業(yè),旗下?lián)碛斜本┌铞蝹I(yè)技術(shù)開發(fā)有限公司和深圳市天瑞儀器有限公司兩家全資子公司??偛课挥陲L(fēng)景秀麗的江蘇省昆山市陽澄湖畔。公司專業(yè)從事光譜、色譜、質(zhì)譜等分析測(cè)試儀器及其軟件的研發(fā)、生產(chǎn)和銷售。
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