蒸餾水中硝酸鹽與亞硝酸鹽檢查方法的改進(jìn)

來源：四川優(yōu)普超純科技有限公司 2015年03月03日 10:03

硝酸鹽與亞硝酸鹽可由水源帶入蒸餾水中，是一種對人體健康有害的化學(xué)物質(zhì)。因此，中國藥典(1990年版)二部增加了注射用水、滅菌注射用水及蒸餾水中硝酸鹽與亞硝酸鹽的檢查方法。該方法的反應(yīng)原理是利用還原劑鋅粉溶于稀酸并放出新生態(tài)的氫，將硝酸鹽還原成亞硝酸鹽，與對氨基苯磺酸--萘胺形成粉紅色偶氮化合物。其特點(diǎn)是簡便快速，專屬性強(qiáng)，靈敏度高，zui低檢出量可達(dá)0.007μg。但是，我們通過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，該方法中加入鋅粉0.01g作還原劑，假陽性率很高，影響檢查結(jié)果的判斷。而改用無砷鋅0.01g作還原劑之后，假陽性率很低，可消除假陽性帶來的干擾，獲得了較滿意的結(jié)果?，F(xiàn)報(bào)告如下。

1　試藥與試液
1.1　鋅粉　分析純，廣東臺(tái)山化工廠出品。
1.2　無砷鋅　分析純，上海新華化工廠出品。
1.3　醋酸溶液(6mol/L)、對氨基苯磺酸-

-萘胺試液均按中國藥典(1990年版)二部附錄配制。
1.4　實(shí)驗(yàn)用水　為去離子水，比電導(dǎo)率在10⁷

以上，硝酸鹽與亞硝酸鹽檢查合格，本實(shí)驗(yàn)室自制。
1.5　硝酸鈉對照液　取分析純硝酸鈉0.01g，加水溶解至1000ml，量取7ml加水稀釋至100ml，量取1ml加水稀釋至100ml，0.07μg/ml。
1.6　亞硝酸鈉對照液　取分析純亞硝酸鈉0.01g，加水溶解至1000ml，量取7ml加水稀釋至100ml，量取1ml加水稀釋至100ml，0.007μg/ml。2　實(shí)驗(yàn)方法
　　按中國藥典(1990年版)二部方法，用2種還原劑(鋅粉0.01g和無砷鋅0.01g)及空白對照(不加還原劑)，同時(shí)測定5家藥廠、醫(yī)院生產(chǎn)的共6批次樣品。測定結(jié)果見表1。

表1　2種還原劑、空白對照測定樣品及回收試驗(yàn)

樣　　品		鋅粉 (0.01g)	無砷鋅 (0.01g)	空白對照	樣　　品		鋅粉 (0.01g)	無砷鋅 (0.01g)	空白對照
品　名	批　號(hào)	鋅粉 (0.01g)	無砷鋅 (0.01g)	空白對照	品　名	批　號(hào)	鋅粉 (0.01g)	無砷鋅 (0.01g)	空白對照
注射用水	780811	紫紅色	無　色	無　色	滅菌注射用水	930826	紫紅色	無　色	無色
注射用水	931108	紫紅色	無　色	無　色		硝酸鈉對照液	紫紅色	粉紅色	無色
滅菌注射用水	930708	紫紅色	粉紅色	粉紅色	回收	(0.007?g/ml)	紫紅色	粉紅色	無色
滅菌注射用水	891206	粉紅色	無　色	無　色	試驗(yàn)	亞硝酸鈉對照液	紫紅色	粉紅色	粉紅色
滅菌注射用水	930903	紫紅色	無　色	無　色		(0.007?g/ml)	紫紅色	粉紅色	粉紅色

　　注：空白對照為不加還原劑
3　回收試驗(yàn)
　　取硝酸鈉對照液和亞硝酸鈉對照液各1ml，加水14ml，按中國藥典(1990年版)二部方法，測定回收率。測定結(jié)果見表1。
　　從表1可知，還原劑鋅粉的測定結(jié)果與空白對照不相符，顯色較深，假陽性率很高，對檢查結(jié)果的判斷產(chǎn)生了干擾。而還原劑無砷鋅的測定結(jié)果與空白對照相符，無假陽性的干擾，而且回收率好。
4　放置時(shí)間對2種還原劑顯色結(jié)果的影響
　　取水15ml，按中國藥典(1990年版)二部方法，測定不同放置時(shí)間的顯色結(jié)果。測定結(jié)果見表2。

表2　放置時(shí)間對2種還原劑結(jié)果的影響

放置時(shí)間 (min)	鋅　粉 (0.01g)	無砷鋅 (0.01g)	空白對照	放置時(shí)間 (min)	鋅　粉 (0.01g)	無砷鋅 (0.01g)	空白對照
5	粉紅色	無　色	無　色	60	紫紅色	無　色	無　色
10	紅紫色	無　色	無　色	240	紫紅色	微紅色	微紅色
15	紫紅色	無　色	無　色	1440	紫紅色	微紅色	微紅色
30	紫紅色	無　色	無　色

　　從表2可知，還原劑鋅粉放置5min即顯粉紅色，10min為紅紫色，15min為紫紅色，顯色較深。而還原劑無砷鋅的顯色結(jié)果與空白對照相符，無假陽性出現(xiàn)，在240min內(nèi)穩(wěn)定，符合中國藥典(1990年版)二部15min的要求。

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