色譜操作條件的選擇,常常決定是夠能夠達到分離的目的,而選擇試驗條件的主要依據(jù)是范氏方程和分離度與各種色譜參數(shù)的關(guān)系式。氣相色譜柱分析條件的選擇包括柱溫、載氣種類和流速等。 色譜操作條件的選擇,常常決定是夠能夠達到分離的目的,而選擇試驗條件的主要依據(jù)是范氏方程和分離度與各種色譜參數(shù)的關(guān)系式。氣相色譜柱分析條件的選擇包括柱溫、載氣種類和流速等。適當?shù)姆治鰲l件,可以再較短的時間內(nèi)完成分析工作,并達到良好的定性定量目的。在日常工作中,如何進行氣相色譜柱分析條件的選擇。 1柱溫的選擇 選擇柱溫的依據(jù)是樣品的沸點范圍,固定液的配比,允許使用溫度,以及檢測器的靈敏度。 柱溫選擇的原則,一般是在使難分離物質(zhì)對達到要求的分離度條件下,盡可能采用低溫,其優(yōu)點是可以增加固定相的選擇性,降低組分在流動相中的縱向擴散,提高柱效,減少固定液的流失、延長柱壽命和降低檢測器的本底。 2載氣的選擇 一般來說,痕量分析和毛細管色譜的載氣純化程度,要高于常規(guī)分析。特別是電子捕獲、熱導池檢測器,載氣純度直接影響靈敏度和穩(wěn)定性,一定要嚴格凈化。 3載氣的壓力和流速 提高柱內(nèi)壓力有助于提高柱效率。但只提高入口壓力,使流速加大且壓降太大時,反而會降低柱效率,因此也必須提高出口壓力。一般采用柱加裝適當氣阻的方法來解決這一問題。 為獲得高柱效,應選用*流速,但所需分析時間較長。為縮短分析時間,一般選擇載氣速度要高于*流速,此時柱效雖稍有下降,卻節(jié)省了很多分析時間。 在實際分析中,要作綜合考慮,靈活地運用這些原則,既要保證良好的選擇性,又要保證分離效率,合理地選擇*色譜分析條件。
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