水分,這個指標在有要求的也很多,許多化工產(chǎn)品、油品中都要求必檢,比如說柴油,醇類產(chǎn)品,苯類產(chǎn)品等。今天就和大家互相交流學(xué)習(xí)下微量水分這個儀器的一些維護保養(yǎng)和遇到問題的判定方法。
原理就不說了,卡爾——菲休庫倉侖滴定法,參考文獻都有。注意電解液是含有砒啶的,盡量避免與皮膚的直接接觸,不小心接觸后及時大量水清洗。
儀器注意事項:A:電解池部分 ,新電解池在裝配時候。池體陰極室測量電極不能用水清洗,可用丙酮甲醇進行清洗,清洗后用吹風(fēng)機吹干,而且要注意,不要清洗到電極引線處,否則在測定試樣過程中會造成測量誤差。其他部分可以后純凈水洗洗,在放到烘箱用75度左右烘干2小時左右,讓其自然冷卻。在裝配時候要注意各個接口處都要用真空硅脂涂抹均勻確定密封。
B:電解液部分,正常了用戶說明書上都是寫100毫升電解液可以與不小于1克的水進行反應(yīng),其實意思就是讓客戶們不要使用電解液的時間太長了,防止電解液不靈敏,做樣效果不好,及時更換。
C:電極插座,接口因為電解池經(jīng)常活動,有時候會接觸不良。比如操作界面總是過水,沒有碘電解出來,要檢修接口是否松動。水分測定儀主要出問題的話的還是電解池部分,平時應(yīng)當多注意些。
遇到的問題, 正常我們做水分測定儀,主要的幾個問題
*: 就是不電解,如江蘇新高科的水分測定儀出現(xiàn)過水,在不攪拌的時候也看不到陰極室內(nèi)有碘的析出。首先就是檢查電極接口是否松動,沒有信號傳送,怎么電解?第二,電極接口插座是否氧化了,有層氧化層甚至銅銹,那就用酒精棉花擦拭干凈。第三,電解液時間長了,那就直接換新的試試,如排除了電解池部分的問題剩下排除法確定是儀器主機問題的話,直接廠家售后工程師。
第二:結(jié)果不重復(fù),這個問題是做微量水分這個儀器zui長遇到也是zui頭疼的,首先先看下咱們室內(nèi)的濕度是多大,在把電解池密封部分在檢修好,因為有時候電解池如果密封不是特別好,屋內(nèi)濕度大,那你肯定做不好。第二把電解池搖一搖,有時候屋內(nèi)氣溫高等因素,電解池內(nèi)部有水汽在,時間長了會順著內(nèi)壁滴到電解液里,那也不行。
第三,電解液失效了 反應(yīng)滯后,那是沒辦法。只有換。
第四:也是密封的問題,電解池進樣口的小硅膠墊也要經(jīng)常更換,如果漏氣了大氣中的水分直接進入,那肯定做不好。
第五改變樣品進樣量 根據(jù)樣品的含水量來控制進樣量,這個每個廠家有些細節(jié)不一樣,大致都是含量高進樣量少,我們江蘇新高科是 水分含量100%進樣量大概10mg 50% 進2--10mg這個看自己產(chǎn)品說明書肯定都有的。
個人總結(jié)下來水分基本就是密封性,電解液,是zui主要的,希望上面能對大家有所幫助,也希望大家能夠多補充和指正,相互學(xué)習(xí),共同進步!
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