液相色譜常見問題分析

來源：大連日普利科技儀器有限公司 2015年05月04日 14:55

早出的峰變形，原因及其解決方法

一、酸性或堿性化合物的峰拖尾，原因及其解決方法

1、緩沖不合適

a、使用濃度50-100mM的緩沖液 b、使用Pka等于流動相PH值的緩沖液

二、保留時間波動，原因及其解決方法

1、溫控不當(dāng)

調(diào)好柱溫

2、流動相組分變化

防止變化（蒸發(fā)、反應(yīng)等）

3、色譜柱沒有平衡

在每一次運行之前給予足夠的時間平衡色譜柱

三、基線漂移，原因及其解決方法

1、柱溫波動。（即使是很小的溫度變化都會引起基線的波動。通常影響示差檢測器、電導(dǎo)檢測器、較低靈敏度的紫外檢測器或其它光電類檢測器。）

控制好柱子和流動相的溫度，在檢測器之前使用熱交換器圖

2、流動相不均勻。（流動相條件變化引起的基線漂移大于溫度導(dǎo)致的漂移。）

使用HPLC級的溶劑，高純度的鹽和添加劑。流動相在使用前進(jìn)行脫氣，使用中使用氦氣。

3、流通池被污染或有氣體

用甲醇或其他強(qiáng)極性溶劑沖洗流通池。如有需要，可以用1N的硝酸。（不要用鹽酸）

4、檢測器出口阻塞。（高壓造成流通池窗口破裂，產(chǎn)生噪音基線）

取出阻塞物或更換管子。參考檢測器手冊更換流通池窗。

5、流動相配比不當(dāng)或流速變化

更改配比或流速。為避免這個問題可定期檢查流動相組成及流速。

6、柱平衡慢，特別是流動相發(fā)生變化時

用中等強(qiáng)度的溶劑進(jìn)行沖洗，更改流動相時，在分析前用10-20倍體積的新流動相對柱子進(jìn)行沖洗。

7、流動相污染、變質(zhì)或由低品質(zhì)溶劑配成

檢查流動相的組成。使用高品質(zhì)的化學(xué)試劑及HPLC級的溶劑

8、樣品中有強(qiáng)保留的物質(zhì)（高K’值）以饅頭峰樣被洗脫出，從而表現(xiàn)出一個逐步升高的基線。

使用保護(hù)柱，如有必要，在進(jìn)樣之間或在分析過程中，定期用強(qiáng)溶劑沖洗柱子。

9、使用循環(huán)溶劑，但檢測器未調(diào)整。

重新設(shè)定基線。當(dāng)檢測器動力學(xué)范圍發(fā)生變化時，使用新的流動相。

10、檢測器沒有設(shè)定在zui大吸收波長處。

將波長調(diào)整至zui大吸收波長處

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