石墨爐原子吸收光譜儀

1 干燥溫度和時(shí)間選擇

干燥溫度應(yīng)根據(jù)溶劑沸點(diǎn)和含水情況來決定，一般干燥溫度稍高于溶劑的沸點(diǎn)，如水溶液選擇在100~125℃，干燥溫度的選擇要避免樣液的暴沸與飛濺，干燥時(shí)間按樣品體積而定，一般是樣品微升數(shù)乘1.5~2。干燥時(shí)間與石墨爐原子吸收光譜儀器的結(jié)構(gòu)有關(guān)，不能一概而論。

2 灰化溫度和時(shí)間的選擇

在實(shí)際應(yīng)用中，通過繪制吸光度A與灰化溫度T的關(guān)系來確定*灰化溫度。在低溫下吸光度A保持不變，當(dāng)吸光度A下降時(shí)對應(yīng)的較高溫度即為*灰化溫度，灰化時(shí)間約為30s。加入合適的基體改進(jìn)劑，能更有效地克服復(fù)雜基體的背景吸收干擾。

3 原子化溫度和時(shí)間的選擇

原子化階段的*溫度也可通過繪制吸光度A與原子化溫度T的關(guān)系來確定，對多數(shù)元素來講，當(dāng)曲線上升至平頂形時(shí)，與zui大A值對應(yīng)的溫度就是*原子化溫度。原子化時(shí)間選擇原則必須使吸收信號能在原子化階段回到基線。

4 高溫除殘

除殘的目的是為了消除殘留物產(chǎn)生的記憶效應(yīng)，除殘溫度應(yīng)高于原子化溫度，在每個(gè)樣品測定結(jié)束后，在可短時(shí)間內(nèi)使石墨爐的溫度上升至zui高，空燒一次石墨管，燃盡殘留樣品，以實(shí)現(xiàn)高溫凈化。

5 惰性氣體流量的選擇

通常儀器都采用石墨管內(nèi)、外單獨(dú)供氣，管外供氣連續(xù)且流量大，管內(nèi)供氣小兵可在原子化期間中斷。