取優(yōu)級純(GR)氟化鈉(NaF,41.9882g/mol·L-1),放入稱量瓶中,在110℃下烘干2h,取出置于干燥器中,冷卻至室溫。 稱取4.1988g氟化鈉于50ml燒杯中,用蒸餾水溶解后移入1升容量瓶中,并用蒸餾水洗燒杯,溶液移入容量瓶,經(jīng)三次洗燒杯后,用蒸餾水稀釋到刻度,混勻,備用。
標定:準確移取2.00ml上述氟溶液于150ml錐形瓶中,加水至50ml,加1滴茜素S指示液(1g/L),滴加鹽酸(1+3)至溶液剛剛變?yōu)辄S色,加入2.5ml一氯乙酸-氫氧化鈉緩沖溶液(稱取9.45g一氯乙酸與2g氫氧化鈉溶液于1升水中,調(diào)至pH3),用硝酸釷標準溶液{c[Th(NO3)4]=0.0100mol/L}滴定至志空白溶液的顏色相同時即為終點(空白的終點顏色為淺橙紅色)。近終點時慢慢滴定。氟溶液的質(zhì)量濃度按下式計算:
ρ(F)=(cV1/V)×4×18.998×1000
式中 ρ(F)__ 氟溶液的濃度,μg/ml;
c __ 硝酸釷標準溶液的濃度,mol/L;
V1 __ 硝酸釷標準溶液的體積,ml;
V __ 氟溶液的體積,ml;
18.998 __ 氟的摩爾質(zhì)量[M(F)],g/mol。
二、總離子強度調(diào)節(jié)劑(TISAB):
1、TISABⅠ:
TISABⅠ適合測量地下水、飲用水、尿等樣品中氟使用。
57ml冰醋酸(HAc)、58g氯化鈉(NaCl)和4g鄰環(huán)己二胺四乙酸(CDTA)。蒸餾水溶解,冷卻,用5mol/L氫氧化鈉(NaOH)調(diào)節(jié)溶液的pH為5.0~5.5。
2、TISABⅡ:
0.25mol/L冰醋酸(HAc)、0.75mol/L醋酸鈉(NaAc)、1mol/L氯化鈉(NaCl)t和10-3mol/L鄰環(huán)己二胺四乙酸(CDTA)。
3、1mol/L tris緩沖液:稱取tris(三羥基甲基氨基甲烷)用HCl調(diào)整pH為9。
4、1mol/L檸檬酸鈉緩沖溶液:稱取檸檬酸鈉214.12g,用蒸餾水溶解,并用HCl調(diào)節(jié)溶液的pH為4.5,再用蒸餾水加至1升。
三、參比電極的鹽橋溶液:
3.5mol/L氯化鉀(KCl)水溶液。
注:配標準溶液用的試劑為優(yōu)級純(GR),其余為分析純(AR)。
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