取優(yōu)級(jí)純(GR)硝酸鉀(KNO3,101.0132g/mol·L-1) 適量置于稱量瓶中,于110℃下烘干4h,置于干燥器中冷卻至室溫。準(zhǔn)確稱取10.1013g硝酸鉀于燒杯中,用蒸餾水溶解后移入1升容量瓶中,并用蒸餾水洗燒杯,溶液移入容量瓶,經(jīng)三次洗燒杯后,用蒸餾水稀釋到刻度,混勻,備用。
標(biāo)定__
準(zhǔn)確移取30.00ml0.1mol/L銅離子標(biāo)準(zhǔn)溶液,注入到強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂中,以(4~5)ml/min流量進(jìn)行交換,交換液收集于錐形瓶中,用水分次洗滌樹脂至沆下溶液呈中性。收集交換液和洗滌液,加2滴甲基紅指示劑(1g/L),用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NaOH)=0.0500mol/L]滴定至溶液呈黃色,同時(shí)做空白試驗(yàn)。硝酸根溶液的質(zhì)量濃度按下式計(jì)算:
ρ(NO3-)=[c1(V1-V2)×62.0049×1000]/V
式中 ρ(NO3-)__ 硝酸根溶液的質(zhì)量濃度,mg/L;
c1 __ 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L;
V1 __ 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml;
V2 __ 空白試驗(yàn)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml;
V __ 硝酸根溶液的體積,ml;
62.0049 __ 硝酸根的摩爾質(zhì)量[M(NO3-)],g/mol。
二、總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑(TISAB):
1、5mol/L高氯酸鈉(NaClO4)溶液__稱取61.2182g高氯酸鈉于燒杯中,用蒸餾水溶解,并稀至100ml,搖勻,備用。每100ml標(biāo)準(zhǔn)溶液或樣品溶液,加2mlTISAB溶液。
2、2mol/L硫酸銨[(NH4)2SO4]溶液__稱取26.426g硫酸銨于燒杯中,用蒸餾水溶解,并稀至100ml,搖勻,備用。每100ml標(biāo)準(zhǔn)溶液或樣品溶液,加2mlTISAB溶液。
三、外參比電極的鹽橋溶液:
0.1mol/L硫酸銨[(NH4)2SO4]溶液。稱取13.213g硫酸銨于燒杯中,用蒸餾水溶解,并稀至100ml,搖勻,備用。
注:配標(biāo)準(zhǔn)溶液用的試劑為優(yōu)級(jí)純(GR),其余為分析純(AR)。
上海三信儀表廠編
20100131
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