食品中二甲基黃的測定解決方案

二甲基黃屬于親脂性偶氮染料，用作顯色劑可測定硒、釕、碘、砷、銅和溴酸根等。工業(yè)上常用于油漆、鞋油和紡織品等的染色。因具神經(jīng)及生殖毒性，長期攝取二甲基黃會增加罹患肝癌、肺癌、膀胱癌風(fēng)險(xiǎn)，癌癥研究署（IARC）已將其列為2B等級的致癌物，禁止作為食品添加劑使用。但是，我國中國臺灣地區(qū)不斷報(bào)道出在豆干中檢出了二甲基黃。

目前二甲基黃的測定方法主要有氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法，固相萃取-超液相串聯(lián)質(zhì)譜。我們采用的是固相萃取-超液相串聯(lián)質(zhì)譜。

方法優(yōu)勢：

迪馬科技開發(fā)的《食品中二甲基黃的測定》采用固相萃取-超液相串聯(lián)質(zhì)譜測定食品中的二甲基黃，以乙酸乙酯和水為提取液，采用ProElut DMY固相萃取柱凈化樣品，通過UPLC檢測；本方案前處理步驟簡便、操作簡單、凈化效果好，重現(xiàn)性好，回收率高。

以下為詳細(xì)解決方案，敬請參考！

食品中二甲基黃的測定

1、適用范圍                                                                               

適用于豆干、糕點(diǎn)和餅干中二甲基黃的檢測，方法檢出限是0.03 µg/kg，定量限是0.1 µg/kg。

2、提取

取1.0 g樣品（易乳化的樣品需加1.0  g氯化鈉），加入2 mL水，渦旋混勻，加入5 mL乙酸乙酯，振蕩5 min，6000 rpm下離心2 min，精密量取2.5 mL上清液待凈化。

3、凈化——ProElut DMY 3 mL（Cat.# 65914）

4、色譜條件

4.1 UPLC 條件：

色譜柱：Endeavosil C18，100 × 2.1 mm，1.8 μm (Cat#：87003)

流  速：0.2 mL/min   

進(jìn)樣量：5 μL  

柱  溫：35 ℃

流動相： A：0.1%甲酸水   B：乙腈   A：B=20：80

4.2 質(zhì)譜條件：

電離模式：ESI             掃描方式：正離子掃描

檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測      電噴霧電壓：5500 V

霧化氣壓力：50 psi         輔助氣壓力：50 psi

氣簾氣壓力：20 psi         離子源溫度：500 ℃

定性離子對、定量離子對、碰撞氣能量及去簇電壓見下表

5、添加回收結(jié)果

食品中二甲基黃的LC-MS檢測添加回收結(jié)果

二甲基黃（0.5 µg/L）多反應(yīng)監(jiān)測色譜圖

添加水平為1.0 µg/kg豆干中二甲基黃檢測的多反應(yīng)監(jiān)測色譜圖

添加水平為1.0 µg/kg糕點(diǎn)中二甲基黃檢測的多反應(yīng)監(jiān)測色譜圖

添加水平為1.0 µg/kg餅干中二甲基黃檢測的多反應(yīng)監(jiān)測色譜圖

食品中二甲基黃的測定相關(guān)產(chǎn)品信息：

紅色產(chǎn)品貨號#30039、#30040、#1034、#1035*