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| 一、開機 開機前將樣品室內(nèi)的干燥劑取出，確認電源是否連接。打開儀器電源開關(guān)，等待儀器自檢通過，自檢過程中禁止打開樣品室。 二、使用 儀器自檢結(jié)束后（7個自檢項目均出現(xiàn)OK字樣），按[MAIN MENU]鍵（主菜單），屏幕顯示如下5個功能項： 1. Phtometry（定量運算）；2.Wavelength Scan（波長掃描模式）；3.Time Scan（時間曲線掃描）；4.System（系統(tǒng)校正）；5.Data display（光度直接測量模式）。按相應(yīng)選項前的數(shù)字鍵，即可進入該選項的下一級子菜單。 1. Phtometry（定量運算） 1）按[MAIN MENU]鍵，再按數(shù)字[1]鍵進入Phtometry子菜單下，選中對應(yīng)的數(shù)字來選擇所需的測定方式：①%T/ABS（透過率/吸光度測定模式）；②Ratio（比例測定模式）；③Concentration （濃度測定模式或標準曲線模式）； 2）按數(shù)字[1]鍵進入%T/ABS（透過率/吸光度測定）子菜單，選中對應(yīng)的數(shù)字鍵來設(shè)定測定條件：①NUM WL（設(shè)定測試波長的數(shù)目，zui多可設(shè)定6個不同波長）；②WL Setting（設(shè)定測試波長具體數(shù)值）③Data Mode（選擇測定吸光度或透光率），設(shè)定完畢后點擊[Enter]鍵確定，所有項目設(shè)定完畢后按數(shù)字[0] 鍵確定，等待儀器調(diào)整至準備狀態(tài)，此時屏幕上出現(xiàn)AUTOZERO，將盛有空白溶液的比色皿放入樣品室中，按[Start/Stop] 鍵進行零點的自動調(diào)整，自動調(diào)零完成后，將樣品置于光路中，再按[Start/Stop] 鍵進行測量，儀器的顯示屏自動給出對應(yīng)波長的數(shù)值。 3）按數(shù)字[3]鍵進入③Concentration （濃度測定模式或標準曲線模式），選中對應(yīng)的數(shù)字來設(shè)定條件（波長數(shù)目，波長數(shù)值，標準溶液數(shù)目及濃度），設(shè)定完畢后點擊[Enter]鍵確定，所有項目設(shè)定完畢后按數(shù)字[0]鍵確定，等待儀器調(diào)整至準備狀態(tài)，此時屏幕上出現(xiàn)AUTOZERO，將盛有空白溶液的比色皿放入樣品室中，按[Start/Stop] 鍵進行零點的自動調(diào)整，自動調(diào)零完成后，將標準溶液置于光路中，按照濃度從低到高順序依次按[Start/Stop] 鍵進行測量，測量完畢后儀器將自動給出標準曲線，標準曲線下方有三項供選擇：①Process（更改標準曲線的坐標和觀察濃度回歸曲線的數(shù)據(jù)）；②Measure（直接進入樣品的測量）；③Print（打印濃度回歸曲線譜圖和數(shù)據(jù)），選中對應(yīng)的數(shù)字就可執(zhí)行相應(yīng)的功能。 4）如果希望返回上一級菜單，按[CLEAR RETURN] 鍵返回，返回主菜單直接按[MAIN MENU]鍵。 2. Wavelength Scan（波長掃描模式） 1）參數(shù)修改：按[MAIN MENU]鍵，再按數(shù)字[2]鍵進入②Wavelength Scan（波長掃描模式）子菜單下，選中對應(yīng)的數(shù)字來選擇所需修改的內(nèi)容， 修改掃描的起始波長，測量模式，圖譜坐標的上下限，掃描速度等等。修改完畢按數(shù)字[0]鍵確定。 2）波長掃描：分別將兩個比色皿裝上空白溶液和樣品溶液，放入比色槽中，按[Start/Stop]鍵進行譜圖掃描（如想終止掃描再次按按[Start/Stop]鍵），待儀器自動進行基線校正，提示拉入樣品自動測試，測試完畢后有掃描圖譜出現(xiàn)，下方有相應(yīng)的數(shù)據(jù)處理選項①Process②Baseline③Print； 3）數(shù)據(jù)處理：按數(shù)字[1]鍵進入①Process（數(shù)據(jù)處理），可以讀峰谷值，修改坐標，顯示所有數(shù)據(jù)，求一階倒數(shù)等等功能。 3.Time Scan（時間曲線掃描） 同上（二）操作。 4.System（系統(tǒng)校正） 一般不做。 5.Data display（光度直接測量模式） 同上（二）操作。 三、 關(guān)機 將比色皿中的溶液倒盡，然后用蒸餾水或有機溶劑沖洗比色皿至干凈；關(guān)電源將干燥劑放入樣品室內(nèi)，蓋上防塵罩，做好使用登記，得到管理老師認可方可離開。 注意事項： 1.開機前將樣品室內(nèi)的干燥劑取出，儀器自檢過程中禁止打開樣品室蓋。 2.比色皿內(nèi)溶液以皿高的2/3～4/5為宜，不可過滿以防液體溢出腐蝕儀器。測定時應(yīng)保持比色皿清潔，池壁上液滴應(yīng)用擦鏡紙擦干，切勿用手捏透光面。測定紫外波長時，需選用石英比色皿。 | |
| 3.測定時，禁止將試劑或液體物質(zhì)放在儀器的表面上，如有溶液溢出或其它原因?qū)悠凡叟K，要盡可能及時清理干凈。 4.實驗結(jié)束后將比色皿中的溶液倒盡，然后用蒸餾水或有機溶劑沖洗比色皿至干凈，倒立晾干。關(guān)電源將干燥劑放入樣品室內(nèi)，蓋上防塵罩，做好使用登記，得到管理老師認可方可離開。 問題處理： 1、如果儀器不能初始化，關(guān)機重啟；如不成功，請向管理老師反映。 2、如果吸收值異常，依次檢查：波長設(shè)置是否正確（重新調(diào)整波長，并重新調(diào)零）、測量時是否調(diào)零（如被誤操作，重新調(diào)零）、比色皿是否用錯（測定紫外波段時，要用石英比色皿）、樣品準備是否有誤（如有誤，重新準備樣品）。 氣相色譜使用注意事項 一、進樣應(yīng)注意問題 ： 手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡（吸樣時要慢、快速排出再慢吸，反復(fù)幾次，10ul注射器 金屬針頭部分體積0.6ul，有氣泡也看不到，多吸1-2ul把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動針桿排除氣泡，（指10ul注射器，帶芯子注射器平感覺）進樣速度要快（但不易特快），每次進樣保持相同速度，針尖到汽化室中部開始注射樣品。 二、安裝色譜柱 ： 1. 安裝拆卸色譜柱必須在常溫下。 2. 填充柱有卡套密封和墊片密封，卡套分三種，金屬卡套，塑料卡套，石墨卡套，安裝時不易擰的太緊。墊片式密封每次按裝色譜柱都要換新的墊片（島津色譜是墊片密封）。 3. 色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測器中。 4. 毛細管色譜柱安裝插入的長度要根據(jù)儀器的說明書而定，不同的色譜汽化室結(jié)構(gòu)不同，所以插進的長度也不同。需要說明的如果你用毛細管色譜柱采用不分流，汽化室采用填充柱接口這時與汽化室連接毛細管柱不能探進太多，略超出卡套即可。 三、氫氣和空氣的比例對FID檢測器的影響： 氫氣和空氣的比例應(yīng)1：10，當氫氣比例過大時FID檢測器的靈敏度急劇下降，在使用色譜時別的條件不變的情況下，靈敏度下降要檢查一下氫氣和空氣流速。氫氣和空氣有一種氣體不足點火時發(fā)出“砰”的一聲，隨后就滅火，一般當你點火電著就滅，再點還著隨后又滅是氫氣量不足。 四、使用TCD檢測器： 1. 氫氣做載氣時尾氣一定要排到室外。 2. 氮氣做載氣橋流不能設(shè)大，比用氫氣時要小的多。 3.沒通載氣不能給橋流，橋流要在儀器溫度穩(wěn)定后開始做樣前在給。 五、如何判斷FID檢測器是否點著火： 不同的儀器判斷方法不同，有基流顯示的看基流大小，沒有基流顯示的用帶拋光面的扳手湊近檢測器出口，觀察其表面有無水汽凝結(jié) 。 六、如何判斷進樣口密封墊是否該換： 進樣時感覺特別容易，用TCD檢測器不進樣時記錄儀上有規(guī)則小峰出現(xiàn)，說明密封墊漏氣該更換。更換密封墊不要擰的太緊，一般更換時都是在常溫，溫度升高后會更緊，密封墊擰的太緊會造成進樣困難，常常會把注射器針頭弄彎。 七、如何選擇合適的密封墊 ： 密封墊分一般密封墊和耐高溫密封墊，汽化室溫度超過300℃時用耐高溫密封墊，耐高溫密封墊的一面有一層膜，使用時帶膜的面朝下。 八、怎樣防止進樣針不彎 ： 很多做色譜分析工作的新手常常會把注射器的針頭和注射器桿弄彎，原因是： 1.進樣口擰的太緊，室溫下擰的太緊當汽化室溫度升高時硅膠密封墊膨脹后會更緊，這時注射器很難扎進去。 2.位置找不好針扎在進樣口金屬部位。 3.注射器桿彎是進樣時用力太猛，進口色譜帶一個進樣器架，用進樣器架進樣就不會把注射器桿弄彎。 4.因為注射器內(nèi)壁有污染，注射時將針桿推彎。注射器用一段時間就會發(fā)現(xiàn)針管內(nèi)靠近頂部有一小段黑的東西，這時吸樣注射感到吃力。清洗方法將針桿拔出，注入一點水，將針桿插到有污染的位置反復(fù)推拉，一次不行再注入水直到將污染物弄掉，這時你會看到注射器內(nèi)的水變的渾濁，將針桿拔出用濾紙擦一下，再用酒精洗幾次。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時，進完樣要及時用溶劑洗注射器。 5.進樣時一定要穩(wěn)重，急于求快會把注射器弄彎的，只要你進樣熟練了自然就快了 |
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