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- 按照2015版中國(guó)藥典農(nóng)藥殘留測(cè)定法要求定制，
- 凝膠滲透色譜柱(空柱)400mm*25mm或者凝膠滲透色譜柱(400mm*25mm)內(nèi)裝BIO-BeadsS-X3填料成品柱。
- 供試品溶液的制備:取供試品,粉碎成粉末(過三號(hào)篩),取約1.5g,精密稱定,置于50ml聚苯乙烯具塞離心管中,劇烈振搖提取1分鐘,再加入預(yù)先稱好的無水硫酸鎂4g與氯化鈉5g的混合粉末,再次劇烈振搖1分鐘后,離心(4000轉(zhuǎn)/分)1分鐘。精密吸取上清液10ml,40℃減壓濃縮至近干,用環(huán)己烷乙酸乙酯(-1∶1)混合溶液分次轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中,加環(huán)己烷-乙酸乙酯（1∶1)混合溶液至刻度,搖勻,轉(zhuǎn)移至預(yù)先加入1g無水硫酸鈉的離心管中,振搖,放置1小時(shí),離心(必要時(shí)濾過) ，取上清液5ml,過凝膠滲透色譜柱(400mm×25mm,內(nèi)裝BIO-Beads S-X3填料;以環(huán)己烷-乙酸乙酯(1∶1)混合溶液為流動(dòng)相;流速為每分鐘5.0ml)凈化,收集18~30分鐘的洗脫液，于40℃水浴減壓濃縮至近干，加少量正己烷替換兩次，加正己烷1ml使溶解，轉(zhuǎn)移至弗羅里硅土固相萃取小柱[1000mg/6ml,用正己烷-丙酮（95:5）混合溶液10ml和正己烷10ml預(yù)洗]上，殘?jiān)谜和橄礈?/span>3次，每次1ml,洗液轉(zhuǎn)移至同一弗羅里硅土固相萃取小柱上，再用正己烷-丙酮（95:5）混合溶液10ml洗脫，收集全部洗脫液，置氮吹儀上吹至近干，加異辛烷定容至1ml,渦旋使溶解，即得。
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