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聚光科技Expec 7000測定土壤中14種元素

來源:聚光科技(杭州)股份有限公司   2016年06月12日 14:50  

技術(shù)特點
     微波消解
     干擾校正
     內(nèi)標(biāo)法


     近幾年來,“舌尖上的安全”可以說是公眾zui為關(guān)注的話題。“鎘大米”、重金屬蔬菜等諸多食品安全事件讓我們意識到,我們賴以生存的土壤已經(jīng)受到污染,有害物質(zhì)已經(jīng)隨著糧食、飲水被“端上”餐桌,危害人類的健康。
     本文參照《GB 15618-2015土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》中規(guī)定的土壤中重金屬的限值要求,采用Expec 7000測定標(biāo)準(zhǔn)土壤(GSS-27)中14種金屬元素含量,使用銠、銦、錸內(nèi)標(biāo)元素克服土壤樣品基體效應(yīng),降低信號漂移;通過干擾校正方程校準(zhǔn)多原子離子干擾;該方法簡單、快速、重現(xiàn)性好、結(jié)果準(zhǔn)確,適用于土壤樣品痕量金屬元素分析。
樣品前處理
     準(zhǔn)確稱取一定量的標(biāo)準(zhǔn)土壤,標(biāo)準(zhǔn)號GSS-27,于于消解罐中,依次加入硝酸、 鹽酸、氫氟酸混合,放置一定的時間,待反應(yīng)平穩(wěn)后加蓋擰緊,放入消解盤中,按照設(shè)定的程序運行完畢后,取出冷卻,使罐內(nèi)壓力降至常壓,開蓋,將消解罐中的溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯燒杯中, 160℃進(jìn)行趕酸,定容,待測。
儀器配置
     儀器:Expec 7000電感耦合等離子體質(zhì)譜儀;
     Expec 7000的儀器條件,分析參數(shù):

參   數(shù)

設(shè)  置

RF功率

1450 w

冷卻氣

14 L/min

輔助氣

0.95L/min

霧化氣

1.05 L/min

泵速

30 rpm

霧化室溫度

2℃

采樣深度

3.68 mm

掃描模式

跳峰

通道數(shù)

3

駐留時間

10ms

掃描次數(shù)

10

標(biāo)準(zhǔn)溶液配置
     被測元素標(biāo)準(zhǔn)溶液配制梯度見表2。線性相關(guān)系數(shù)大于0.999。

表2各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶度配制梯度

溶液編號

元素名稱

標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(μg/L)

1

銅、鉻、鋅、鎳、釩、錳、鉬、鋇、鈷、鉈、銻、鎘、鈹、鉛

0、1、5、10、50、100、500

2

銠、銦、錸

50   

檢出限
     按樣品空白連續(xù)11次測定的3倍SD得到該元素檢出限,見表3;

表3 被測元素的檢出限

元素

檢出限(μg/kg)

元素

檢出限(μg/kg)

9Be

0.082

66Zn

0.074

51V

0.121

98Mo

0.018

52Cr

0.089

114Cd

0.006

55Mn

0.014

123Sb

0.081

59Co

0.042

137Ba

0.014

60Ni

0.046

205Tl

0.001

63Cu

0.022

207Pb

0.020

方法精密度及準(zhǔn)確度
     采用Expec 7000測定6個平行樣品,考察各元素的方法精密度,測定值與標(biāo)準(zhǔn)土壤的認(rèn)證值對比,考察各元素的準(zhǔn)確度,方法精密度和準(zhǔn)確度結(jié)果見表4。

表4 Expec 7000測定土壤金屬元素方法精密度和準(zhǔn)確度

元素

樣品測定(μg/g)

樣品認(rèn)證值 (μg/g)

精密(N=6)

9Be

2.42

2.3±177;0.1

5.38%

51V

132

120±177;6

1.88%

52Cr

85.3

92±177;4

2.18%

55Mn

965

956±177;37

1.58%

59Co

20.2

19±177;0.6

3.72%

60Ni

44.8

43±177;2

1.89%

63Cu

57.3

54±177;2

2.32%

66Zn

146

127±177;4

3.12%

98Mo

0.75

0.84±177;0.11

4.42%

114Cd

0.62

0.59±177;0.04

2.05%

123Sb

1.24

1.21±177;0.04

5.43%

137Ba

447

496±177;15

2.76%

205Tl

0.73

0.67±177;0.07

5.44%

結(jié)論
     本文采用Expec 7000測定標(biāo)準(zhǔn)土壤(GSS-27)中14種金屬元素含量,元素檢出限在0.04~3.72ug/kg之間,方法精密度 1.58% ~ 5.44%之間,測量結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值較一致,準(zhǔn)確度良好;結(jié)果表明該方法檢出限低、重現(xiàn)性好、結(jié)果準(zhǔn)確,適用于土壤樣品痕量金屬元素分析。 

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