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Expec 7000測定海水中痕量元素

來源:聚光科技(杭州)股份有限公司   2016年08月01日 15:33  

技術(shù)特點
基體匹配
碰撞模式

  《GB 3097-1997 海水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定的海水水質(zhì)監(jiān)測特定項目中重金屬的檢測方法,多為分光光度法、原子吸收法和電極法。這些方法操作繁瑣,費時費力,易受干擾,需要配合大量化學(xué)試劑?;瘜W(xué)法、AAS 法只能單元素逐個測定,分析速度慢。
本文利用碰撞池模式(氦氣),結(jié)合動能甄別技術(shù) (Kinetic Energy Discrimination,KED) 極大地降低高鹽基體分子離子對待測元素產(chǎn)生的質(zhì)譜干擾,同時在線加入內(nèi)標(biāo)校正非質(zhì)譜干擾效應(yīng),實現(xiàn)了對海水中痕量元素的準(zhǔn)確測定。
實驗方法
  使用鹽度約為0.7%的海水(標(biāo)準(zhǔn)海水GBW(E)130011用2%硝酸溶液稀釋5倍得到)配制標(biāo)準(zhǔn)曲線。標(biāo)準(zhǔn)海水(GBW(E)080040)的測定用2%硝酸溶液稀釋5倍。內(nèi)標(biāo)在線引入。
儀器配置
  儀器:Expec 7000電感耦合等離子體質(zhì)譜儀;分析參數(shù)見表1。

表1 Expec 7000的儀器條件

參數(shù)

設(shè)置

RF功率

1500 w

冷卻氣

14 L/min

輔助氣

1.04 L/min

霧化氣

1.12 L/min

He

1.79 mL/min

泵速

30 rpm

霧化室溫度

2℃

采樣深度

4.35 mm

通道數(shù)

3

駐留時間

10~50ms

掃描次數(shù)

10

標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
  被測元素標(biāo)準(zhǔn)溶液配制梯度見表2。線性相關(guān)系數(shù)(R2)均大于0.9990。

表2標(biāo)準(zhǔn)溶度配制梯度 

溶液編號

元素名稱

標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(μg/L)

1

 Cr、Cu、Zn、Cd、Pb

0.0、1.0、5.0、10.0、50.0、100.0

2

Ge、In、Bi

50

檢出限 
  將空白(標(biāo)準(zhǔn)海水GBW(E)130011稀釋5倍)重復(fù)測定11次,以11次測定結(jié)果的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差作為待測元素的檢出限,10倍標(biāo)準(zhǔn)偏差作為待測元素定量限。結(jié)果見表3。

表3檢出限 

元素

檢出限 (μg/L)

Cr

0.209

Zn

0.093

Cu

0.063

Cd

0.004

Pb

0.024

方法準(zhǔn)確度及精密度
  對海水標(biāo)準(zhǔn)溶液GBW(E)080040進行測試,考查方法準(zhǔn)確度。由結(jié)果可知:5種元素測定結(jié)果均在可接受范圍內(nèi),說明該方法具有良好的準(zhǔn)確度;將標(biāo)準(zhǔn)海水GBW(E)130011稀釋5倍分為7份,分別加入10 μg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,進行精密度試驗。由結(jié)果可知:5種元素測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于 5%,說明該方法具有良好的精密度。
結(jié)論
本文基于電感耦合等離子體質(zhì)譜儀動能甄別技術(shù)的碰撞池模式,同時使用基體匹配及在線加入內(nèi)標(biāo)的方法,測定了國家標(biāo)準(zhǔn)海水中的5種元素。各元素線性相關(guān)系數(shù)(R2)均為 0.9990以上,方法檢出限為 0.004~0.209μg/L,方法精密度為 1.5%~2.7% (n=6),方法準(zhǔn)確度為91%-116%。該方法具有良好的檢測精密度及準(zhǔn)確度,符合海水中痕量元素的分析要求。

表4 方法準(zhǔn)確度與精密度

元素

認(rèn)證值(μg/L)

測定值(μg/L)

準(zhǔn)確度

精密度

Cr

5.0 ± 0.4

5.41

108%

2.7%

Cu

5.0 ± 0.4

5.82

116%

2.4%

Zn

70 ± 3

74.9

107%

1.8%

Cd

1.0 ± 0.06

0.91

91%

1.8%

Pb

10.0 ± 0.6

11.5

115%

1.5%

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