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LC與Expec7000聯(lián)用技術(shù)測(cè)定土壤沉積物中有機(jī)汞

來(lái)源:聚光科技(杭州)股份有限公司   2016年08月01日 15:41  

技術(shù)特點(diǎn)
LC-ICP-MS聯(lián)用技術(shù)
有機(jī)進(jìn)樣系統(tǒng)

  有機(jī)汞的毒性比無(wú)機(jī)汞的毒性強(qiáng),甲基汞zui強(qiáng),乙基汞次之。土壤和沉積物中有機(jī)汞會(huì)隨著食物鏈進(jìn)入人體對(duì)人的身體健康造成威脅,需嚴(yán)格監(jiān)控土壤和沉積物中有機(jī)汞含量。
  液相色譜具有優(yōu)異的分離能力,而ICP-MS具有靈敏度高、檢出限低等優(yōu)點(diǎn),因此將二者結(jié)合起來(lái)用于甲基汞、乙基汞、苯基汞的同時(shí)測(cè)定目前已成為主要的有機(jī)汞檢測(cè)方法之一。本文采用堿溶法提取土壤中有機(jī)汞,隨后用聚光科技自主研發(fā)的液相色譜和Expec 7000聯(lián)用技術(shù)檢測(cè)提取液中有機(jī)汞含量。
樣品前處理
  準(zhǔn)確稱取一定量土壤沉積物(ERM CC580)標(biāo)準(zhǔn)樣品于15mL離心管中,采用堿溶法提取樣品中有機(jī)汞,用0.45um過(guò)濾膜過(guò)濾,待測(cè)。
儀器配置
  儀器:Expec 7000電感耦合等離子體質(zhì)譜儀;
  聚光科技液相色譜儀;
  色譜柱:ZORBAX Eclipse Plus C18 4.6x150mm,5μm;流動(dòng)相A:0.01mol/L乙酸銨+0.12% L-半胱氨酸,PH=7.5;流動(dòng)相B:甲醇;進(jìn)樣量:50μL。

表1 洗脫梯度

時(shí)間/min

流動(dòng)相(%)

流速( mL/min)

A

B

0

92.0

8.0

1.0

5

92.0

45.0

1.0

6

55.0

45.0

1.0

9

55.0

45.0

1.0

11

92.0

8.0

1.0

表2 Expec 7000的儀器條件

參數(shù)

設(shè)置

RF功率(W)

1500

冷卻氣(L/min)

14

輔助氣(L/min)

1.0

霧化氣(L/min)

0.85

附加氣(O2)流量(mL/min)

35

泵速/(rpm

30

霧化室溫度(℃)

-5℃

采樣深度(mm)

2.90

通道數(shù)

1

駐留時(shí)間(ms)

500

掃描次數(shù)

1

質(zhì)量數(shù)

202

標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
  配制三種有機(jī)汞濃度均為1、5、10、20、50μg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,用于建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。所得到的標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)均大于0.999。

圖1標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖(1-甲基汞;2-乙基汞;苯基汞)

檢出限
  以濃度為1μg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,連續(xù)測(cè)量7次,計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差(SD),以3.143SD作為檢出限進(jìn)行計(jì)算,各組分檢出限見(jiàn)表3.

表3 被測(cè)元素的檢出限 

目標(biāo)物

檢出限(μg/kg)

甲基汞

0.19

乙基汞

0.22

苯基汞

0.16

方法精密度及準(zhǔn)確度
  采用LC-ICP-MS測(cè)定土壤沉積物標(biāo)準(zhǔn)樣品,結(jié)果如表4所示,測(cè)量結(jié)果與給定值一致,5次平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%。

表4沉積物中有機(jī)汞測(cè)量結(jié)果

組分

給定值(μg/kg)

平行5次測(cè)量結(jié)果(μg/kg)

平均值    (μg/kg)

RSD%

1

2

3

4

5

甲基汞

75±4

76.0

69.5

71.0

68.0

71.0

71.1

4.2

乙基汞

——

ND

ND

ND

ND

ND

——

——

苯基汞

——

ND

ND

ND

ND

ND

——

——

表5 沉積物中有機(jī)汞的加標(biāo)回收率

組分

加標(biāo)前測(cè)定結(jié)果  (μg/kg)

加標(biāo)濃度       (μg/kg)

加標(biāo)后測(cè)定結(jié)果  (n=6,μg/kg)

加標(biāo)回收率/%

甲基汞

71.1

500

541.8

94.1

乙基汞

ND

500

402.0

80.4

苯基汞

ND

500

448.7

89.7

圖2 沉積物及加標(biāo)樣色譜圖

結(jié)論
  本文采用LC與Expec 7000聯(lián)用技術(shù)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)土壤沉積物(ERM CC580)中甲基汞、乙基汞、苯基汞的含量,各組分的檢出限在0.16~0.22ug/kg之間,方法精密度小于5%,測(cè)量結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值一致,加標(biāo)回收率為80.4%~90.1%,適用于土壤樣品有機(jī)汞的檢測(cè)。

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