技術(shù)特點(diǎn)
LC-ICP-MS聯(lián)用技術(shù)
有機(jī)進(jìn)樣系統(tǒng)
　　有機(jī)汞的毒性比無(wú)機(jī)汞的毒性強(qiáng)，甲基汞zui強(qiáng)，乙基汞次之。土壤和沉積物中有機(jī)汞會(huì)隨著食物鏈進(jìn)入人體對(duì)人的身體健康造成威脅，需嚴(yán)格監(jiān)控土壤和沉積物中有機(jī)汞含量。
　　液相色譜具有優(yōu)異的分離能力，而ICP-MS具有靈敏度高、檢出限低等優(yōu)點(diǎn)，因此將二者結(jié)合起來(lái)用于甲基汞、乙基汞、苯基汞的同時(shí)測(cè)定目前已成為主要的有機(jī)汞檢測(cè)方法之一。本文采用堿溶法提取土壤中有機(jī)汞，隨后用聚光科技自主研發(fā)的液相色譜和Expec 7000聯(lián)用技術(shù)檢測(cè)提取液中有機(jī)汞含量。
樣品前處理
　　準(zhǔn)確稱(chēng)取一定量土壤沉積物（ERM CC580）標(biāo)準(zhǔn)樣品于15mL離心管中，采用堿溶法提取樣品中有機(jī)汞，用0.45um過(guò)濾膜過(guò)濾，待測(cè)。
儀器配置
　　儀器：Expec 7000電感耦合等離子體質(zhì)譜儀；
　　聚光科技液相色譜儀；
　　色譜柱：ZORBAX Eclipse Plus C18 4.6x150mm，5μm；流動(dòng)相A：0.01mol/L乙酸銨+0.12% L-半胱氨酸，PH=7.5；流動(dòng)相B：甲醇；進(jìn)樣量：50μL。

表1 洗脫梯度

表2 Expec 7000的儀器條件

標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
　　配制三種有機(jī)汞濃度均為1、5、10、20、50μg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，用于建立標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。所得到的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)均大于0.999。

圖1標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖（1-甲基汞；2-乙基汞；苯基汞）

檢出限
　　以濃度為1μg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，連續(xù)測(cè)量7次，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差（SD），以3.143SD作為檢出限進(jìn)行計(jì)算，各組分檢出限見(jiàn)表3.

表3 被測(cè)元素的檢出限 

方法精密度及準(zhǔn)確度
　　采用LC-ICP-MS測(cè)定土壤沉積物標(biāo)準(zhǔn)樣品，結(jié)果如表4所示，測(cè)量結(jié)果與給定值一致，5次平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%。

表4沉積物中有機(jī)汞測(cè)量結(jié)果

表5 沉積物中有機(jī)汞的加標(biāo)回收率

圖2 沉積物及加標(biāo)樣色譜圖

結(jié)論
　　本文采用LC與Expec 7000聯(lián)用技術(shù)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)土壤沉積物（ERM CC580）中甲基汞、乙基汞、苯基汞的含量，各組分的檢出限在0.16~0.22ug/kg之間，方法精密度小于5%，測(cè)量結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值一致，加標(biāo)回收率為80.4%~90.1%，適用于土壤樣品有機(jī)汞的檢測(cè)。