資料簡介
在凱氏定氮方法中,標準滴定酸濃度直接參與計算,因此濃度的準確性直接影響測量結果。
☆標準酸的類型和配制:在凱氏定氮中,需使用強酸溶液對硼酸吸收液進行滴定,鹽酸和硫酸都可以作為標準滴定溶液用于凱氏定氮儀中;其氫離子濃度根據(jù)方法和樣品中氮/蛋白質含量的要求來進行配制:取一定量的強酸溶液緩慢加入蒸餾水中,冷卻、搖勻、靜置一定時間后進行標定,其中硫酸溶液中含有兩個氫離子。
☆標準酸的標定:根據(jù)國標的方法,鹽酸或者硫酸濃度的標定需使用無水碳酸鈉,至少標定3次以上取其平均值;如果兩人分別進行標定3次以上并取其平均值,將會使滴定酸的標定值更加準確;標定結果應保留4位有效數(shù)字,并帶入凱氏定氮儀的公式中計算;不建議對已知濃度的標準酸進行定量稀釋來使用,因為稀釋過程中可能帶來二次誤差。
☆標準酸濃度的選擇:國標GB5009.5-2025中提供了兩種標準酸的氫離子濃度:0.1mol/L和0.05mol/L,而舊標準中只提供了一種標準酸的氫離子濃度:0.05mol/L;考慮到分析化學中的系統(tǒng)誤差和隨機誤差,濃度高的標準滴定酸其測量結果誤差會更小一些;對于藥典0731中的半微量方法,由于取樣量比較少或者樣品中氮含量比較低,其氫離子濃度建議為0.01mol/L。
☆標準酸的有效期:自行配制標定的標準酸,由于環(huán)境溫度和密封情況的影響,以及溶液中水分的揮發(fā),氫離子濃度可能發(fā)生微小變化,其有效期一般為三個月,超過三個需再次標定或者重新配制標準溶液。
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