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物理吸附分析系統(tǒng)的進(jìn)氣模式都有哪些2017/11/10: 物理吸附分析系統(tǒng)的進(jìn)氣模式都有哪些？各有什么特點(diǎn)？由于物理吸附分析系統(tǒng)測(cè)定的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)是平衡吸附量與壓力的關(guān)系，因此我們必須設(shè)定一個(gè)量值，而測(cè)定另一個(gè)量值。這樣，就產(chǎn)生了兩種進(jìn)氣模式：(1)定投氣量模式（設(shè)定縱坐標(biāo)，測(cè)量橫坐標(biāo)）：由儀器采集壓力信息的方法稱之為“定投氣量方式”。該方法對(duì)于儀器硬件及固件設(shè)計(jì)的要求較低，是各個(gè)生產(chǎn)廠家廣泛使用的方法。該方法的一個(gè)亮點(diǎn)是可以擴(kuò)展進(jìn)行吸附動(dòng)力學(xué)的相關(guān)研究以及低溫反應(yīng)的相關(guān)研究，但對(duì)于常規(guī)的微孔孔徑分布分析，定投氣量方式存在如下不確定性：如果投氣量

自由空間2017/11/10: 什么是冷自由空間？什么是暖自由空間？冷暖自由空間的相對(duì)大小有什么意義？在分析過程中，樣品管是部分浸沒在冷浴（如液氮）中的，因此總是由冷和暖兩部分組成的。其中浸沒于液氮液位下的部分稱為冷（冷域，cold-zone），在液位以上處于室溫環(huán)境部分稱為暖（暖域，warm-zone）。是系統(tǒng)中吸附質(zhì)分子傳遞、擴(kuò)散的區(qū)域。液氮溫度（77K）下同體積所包含的分子數(shù)是室溫300K的4倍，可以說(shuō)在整個(gè)中冷對(duì)死體積的貢獻(xiàn)遠(yuǎn)大于暖。冷越小，或者暖中所含氣體分子數(shù)越多，壓力測(cè)量也就越準(zhǔn)確

在分析過程開始前，為什么要除掉氦氣2017/11/10: 在分析過程開始前，為什么要除掉氦氣？在用氦氣測(cè)量死體積時(shí)，是基于氦氣不吸附的假設(shè)。但事實(shí)上，物理吸附是非特異性吸附，對(duì)任何氣體都存在吸附，因此，某些材料，特別是微孔材料會(huì)吸附較多的氦氣，其影響無(wú)法忽略不計(jì)，也就是存在氦污染。氦污染的典型現(xiàn)象是吸附等溫線在P/P0-5以下時(shí)出現(xiàn)“S”線形。因此，對(duì)于這種情況，應(yīng)該關(guān)心死體積測(cè)定后，是否經(jīng)歷了除氦過程，再進(jìn)行等溫線測(cè)定；或在測(cè)定吸附等溫線之后，對(duì)其進(jìn)行修正。IUPAC在2015年的報(bào)告中指出：zui近的研究已經(jīng)證實(shí)，具有極窄微孔的納米多孔固體可以在

為什么要稱量樣品質(zhì)量（稱重）及稱樣量多大為好2017/11/10: 為什么要稱量樣品質(zhì)量（稱重）？稱樣量多大為好？比表面積是單位質(zhì)量的表面積，所以必須在脫氣后和分析前對(duì)樣品管中的樣品用減重法進(jìn)行稱重計(jì)量。對(duì)于氮?dú)馕綔y(cè)定，我們要考慮樣品在樣品管中的總表面積，也就是比表面積X樣品質(zhì)量。樣品量以總表面積達(dá)到5~200m2之間為好。用天平計(jì)量出來(lái)的是質(zhì)量，不是重量。為方便說(shuō)明，此處混用這兩個(gè)概念。測(cè)試前應(yīng)對(duì)儀器精度（可測(cè)量的zui小總表面積）及樣品的表面積有個(gè)大概的估計(jì)，以確定所需樣品量。小于儀器精度，測(cè)試結(jié)果相對(duì)誤差則較大。當(dāng)樣品有很高的比表面積時(shí)，稱樣

物理吸附分析儀對(duì)氣體純度有什么要求2017/11/10: 物理吸附分析儀對(duì)氣體純度有什么要求？因?yàn)槲綒怏w是用來(lái)評(píng)估吸附劑表面積和孔徑的，氦氣是用來(lái)測(cè)定死體積的，所以根據(jù)ISO15901的要求，這些氣體的純度必須在99.99%以上，但I(xiàn)UPAC在2015年的報(bào)告中指出，吸附氣體的純度不得低于99.999%

靜態(tài)容量法物理吸附分析儀一般由哪些部分組成2017/11/10: 靜態(tài)容量法物理吸附分析儀一般由哪些部分組成？靜態(tài)容量法的分析儀器多種多樣，為了不同的應(yīng)用目的設(shè)計(jì)有不同的特點(diǎn)，但都包含以下基本要素（如下圖）：一個(gè)真空泵、一個(gè)或多個(gè)氣源、一個(gè)連接樣品管的金屬或玻璃歧管、一個(gè)冷卻劑杜瓦、一個(gè)樣品管、一個(gè)飽和壓力測(cè)定管、一個(gè)壓力測(cè)量裝置（壓力傳感器）。歧管的體積需要進(jìn)行校準(zhǔn)。需要具有記錄歧管溫度的手段。可以使用各種尺寸的樣品管，體積一般為10~20cm3。為盡可能減小誤差，樣品上方的自由空間應(yīng)盡可能減小，可以通過在樣品管的頸部放入玻璃棒（填充棒）來(lái)減小死體積

測(cè)定自由空間的死體積有哪些方法？2017/10/19: 測(cè)定自由空間的死體積有哪些方法？在測(cè)定吸附等溫線之前或之后，應(yīng)該測(cè)定死體積。根據(jù)ISO15901標(biāo)準(zhǔn)，測(cè)定死體積有兩種方法：1）測(cè)量法：在測(cè)定溫度下，采用氦氣進(jìn)行體積校準(zhǔn)。這是經(jīng)典的死體積測(cè)定方法，精度zui高。其應(yīng)用前提是基于以下兩個(gè)假設(shè)：i.氦氣不被吸附劑材料吸附或吸收；ii.氦氣不能滲入吸附物質(zhì)（如氮?dú)猓┎荒苓M(jìn)入的區(qū)域。2）校準(zhǔn)曲線法：將死體積的測(cè)定從吸附測(cè)定中分離開來(lái)，事先用吸附氣體測(cè)空管進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)，然后保存待用（NOVA方式）。例如，在環(huán)境溫度下先將空樣品管的體積用氮?dú)鉁y(cè)定

微孔孔徑與氣體壓力有什么關(guān)系？2017/10/19: 在微孔中，孔壁間的相互作用勢(shì)能是相互重疊的，因此微孔內(nèi)的物理吸附比在較寬的孔內(nèi)或外表面的物理吸附要強(qiáng)（見右圖）。于是，在非常低的相對(duì)壓力（壓力有對(duì)應(yīng)關(guān)系，隨著壓力從高真空逐漸增加，氣體分子總是先填充zui小的孔（c），再填充較大的孔（b），然后是更大一點(diǎn)的孔（a），以此類推

什么是自由空間？什么是死體積？它對(duì)測(cè)量靈敏度有什么影響？2017/10/19: 什么是自由空間？什么是死體積？它對(duì)測(cè)量靈敏度有什么影響？真空體積法進(jìn)行物理吸附實(shí)驗(yàn)是在一個(gè)密閉空間進(jìn)行的。樣品管閥門以上的歧管體積和樣品管閥門以下的體積共同組成了靜態(tài)容量法物理吸附測(cè)量中所需的系統(tǒng)體積，在后者的這個(gè)空間中（即樣品管的空間中），除了樣品所占據(jù)的體積，剩余的空間就是自由空間（freespace），其所占據(jù)的體積叫死體積（voidvolume）。自由空間是系統(tǒng)中吸附質(zhì)分子傳遞、擴(kuò)散的區(qū)域，如果要計(jì)算樣品的物理吸附量，死體積值是準(zhǔn)確采集數(shù)據(jù)的基礎(chǔ)。因?yàn)檎婵阵w積法的測(cè)量基礎(chǔ)是壓力

物理吸附測(cè)量的實(shí)驗(yàn)技術(shù)都有哪些？2017/10/19: 物理吸附分析主要測(cè)量的是在一定溫度下，樣品吸附量與壓力的關(guān)系，即吸附等溫曲線。吸附量作為壓力的函數(shù)可以由體積測(cè)量法（容量法）和重量分析法實(shí)現(xiàn)。1)重量分析法是由一個(gè)靈敏的微量天平和一個(gè)壓力傳感器構(gòu)成，可以直接測(cè)量吸附量，但是需要做浮力修正（而浮力是無(wú)法直接測(cè)量的）。重量分析法在以室溫為中心的不太大的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行時(shí)，是一種很方便的研究方法。在重量法中，吸附質(zhì)不能與溫度調(diào)節(jié)裝置直接相連，所以無(wú)論在低溫或高溫，都不容易控制和測(cè)量吸附質(zhì)的真實(shí)溫度。因此，在液氮溫度下（77.35K）或液氬溫度（8

脫氣后應(yīng)該回填什么氣體并卸載？2017/10/19: 選擇吸附氣體（氮?dú)猓┳鳛榛靥顨怏w，以防止或盡量減少氣體浮力所帶來(lái)的稱重誤差。當(dāng)樣品管中回填氦氣時(shí)，與回填空氣或氮?dú)庀啾?，樣品管的重量?huì)少很多，大約每毫升樣品池體積能引入1毫克的誤差。如果稱樣量

如何判斷液氮不純2017/10/19: 因?yàn)榈獨(dú)庹伎諝庵械谋壤秊?8%，其飽和蒸汽壓約為大氣壓加10。出現(xiàn)以下情況，說(shuō)明液氮明顯不純：環(huán)境大氣壓為760mmHg，但測(cè)出的氮?dú)怙柡驼羝麎捍笥?790mmHg；液氮顏色發(fā)藍(lán)，說(shuō)明其中含有液氧；測(cè)出的氮?dú)怙柡驼羝麎簽?750mmHg，但環(huán)境大氣壓僅有700mmHg，與當(dāng)時(shí)的大氣壓比明顯偏高；儀器的液位傳感器“失靈”,探測(cè)不到液位。這說(shuō)明液位溫度可能高于傳感器設(shè)置的溫度響應(yīng)范圍；分析過程中線性很好，但偏離常規(guī)值很多

比表面和孔徑分析為什么要用液氮？不用可以嗎？2017/09/19: 比表面和孔徑分析為什么要用液氮？不用可以嗎？如果用氮?dú)庾鳛楸晃綒怏w，固體樣品在分析時(shí)就需要被冷卻到液氮的沸點(diǎn)溫度(77.35K)。液氮是相對(duì)容易得到的價(jià)格低廉的實(shí)驗(yàn)材料，因此，我們要用液氮獲取樣品所需要的溫度。但需要注意的是，只有純的液氮才能達(dá)到這個(gè)溫度，而不純的液氮因溫度偏高會(huì)造成計(jì)算誤差，不能使用。另外，暴露于空氣中的液氮會(huì)冷凝空氣，造成液氮純度下降。所以，實(shí)驗(yàn)后剩余的液氮應(yīng)棄之不用，而不能倒回液氮儲(chǔ)罐從而造成貯存液氮的純度下降。如果不使用液氮，我們可以采用機(jī)械制冷的方式使樣品端處

如何確定樣品的脫氣時(shí)間 ?2017/09/19: 與脫氣溫度對(duì)應(yīng)的是脫氣時(shí)間。脫氣時(shí)間越長(zhǎng)，樣品預(yù)處理效果越好。脫氣時(shí)間的選擇與樣品孔道的復(fù)雜程度有關(guān)。一般來(lái)說(shuō)，孔道越復(fù)雜，微孔含量越高，脫氣時(shí)間越長(zhǎng)；選擇的脫氣溫度越低，樣品所需要的脫氣時(shí)間也就越長(zhǎng)?？梢酝ㄟ^在相同脫氣溫度下，分析樣品的BET結(jié)果變化來(lái)確定脫氣時(shí)間。如果在不同的脫氣時(shí)間（2小時(shí)，4小時(shí)和6小時(shí)）得到的BET結(jié)果相同，肯定選擇脫氣時(shí)間zui短的；如果變化不大，則需要選擇折衷的方案；如果BET結(jié)果隨脫氣時(shí)間延長(zhǎng)不斷變大，說(shuō)明孔道復(fù)雜，深層次有因氫鍵結(jié)合的吸附水分子，暴露了被堵塞的孔

如何選擇樣品的脫氣溫度?2017/09/19: 如何選擇樣品的脫氣溫度?系統(tǒng)溫度越高，分子擴(kuò)散運(yùn)動(dòng)越快，因此脫氣效果越好。通常儀器配備的脫氣站加熱溫度可達(dá)400℃，但是選擇脫氣溫度的首要原則是不破壞樣品結(jié)構(gòu)。一般來(lái)說(shuō)，氧化鋁、二氧化硅這一類氧化物的安全脫氣溫度可達(dá)350℃；大部分碳材料和碳酸鈣的安全脫氣溫度在300℃左右；而水合物則需要低得多的脫氣溫度。對(duì)于有機(jī)化合物，也可以通過脫氣站進(jìn)行預(yù)處理，但是大部分有機(jī)化合物的軟化溫度和玻璃化溫度較低，因此必須提前加以確認(rèn)。例如在醫(yī)藥領(lǐng)域常用的硬脂酸鎂，美國(guó)藥典（USP）規(guī)定的脫氣溫度為40

在進(jìn)行物理吸附分析前，為什么要對(duì)樣品進(jìn)行脫氣處理？2017/09/19: 在進(jìn)行物理吸附分析前，為什么要對(duì)樣品進(jìn)行脫氣處理？在進(jìn)行氣體吸附實(shí)驗(yàn)之前，固體表面必須清除污染物，如水和油。大多數(shù)情況下，表面清潔（脫氣）過程是將固體樣品置于一玻璃樣品管中，然后在真空下加熱。預(yù)處理后的固體顆粒表面，它含有裂紋和不同尺寸和形狀的孔

如何判斷液氮不純?2017/09/19: 如何判斷液氮不純?因?yàn)榈獨(dú)庹伎諝庵械谋壤秊?8%，其飽和蒸汽壓約為大氣壓加10。出現(xiàn)以下情況，說(shuō)明液氮明顯不純：環(huán)境大氣壓為760mmHg，但測(cè)出的氮?dú)怙柡驼羝麎捍笥?790mmHg；液氮顏色發(fā)藍(lán)，說(shuō)明其中含有液氧；測(cè)出的氮?dú)怙柡驼羝麎簽?750mmHg，但環(huán)境大氣壓僅有700mmHg，與當(dāng)時(shí)的大氣壓比明顯偏高；儀器的液位傳感器“失靈”,探測(cè)不到液位。這說(shuō)明液位溫度可能高于傳感器設(shè)置的溫度響應(yīng)范圍；分析過程中線性很好，但偏離常規(guī)值很多

比表面和孔徑分析為什么常用氮?dú)?？用其它氣體可以嗎？2017/09/19: 比表面和孔徑分析為什么常用氮?dú)?？用其它氣體可以嗎？如前所述，氣體分子是作為吸附探針來(lái)分析比表面的，所以它應(yīng)該滿足以下應(yīng)用條件：1)氣體分子相對(duì)惰性，保證不與吸附劑發(fā)生化學(xué)作用；2)為了使足夠氣體吸附到固體表面，測(cè)量時(shí)固體必須冷卻，通常冷卻到吸附氣體的沸點(diǎn)，因此要求冷卻劑相對(duì)容易得到；3)符合或滿足理想氣體方程的使用條件。在恒定低溫下測(cè)量氣體的吸附和脫附曲線，所使用的氣體是那些在固體表面形成物理吸附的氣體，尤其是在77.4K時(shí)的氮?dú)狻?7.4K或87.3K時(shí)的氬氣、或195K和273.1

多層氣體吸附理論計(jì)算比表面積的。2017/09/19: 在物理吸附分析中，應(yīng)該至少了解哪些重要術(shù)語(yǔ)？在比表面積計(jì)算和儀器參數(shù)設(shè)置中，應(yīng)該會(huì)接觸到以下術(shù)語(yǔ)或參數(shù)：(1)阿伏加德羅常數(shù)：6.022x1023(2)BET：這是三個(gè)人的名字縮寫，他們分別是：S.Brunauer,P.Emmet和E.Teller。他們是用多層氣體吸附理論計(jì)算比表面積的。(3)截面面積（Cross-sectionalArea）：?jiǎn)蝹€(gè)被吸附的氣體分子所占有的面積。(4)摩爾體積：一摩爾氣體所占有的體積。等于在標(biāo)準(zhǔn)溫壓下的22,414cc(22.414

BET 就是比表面嗎？計(jì)算比表面積的方法有多少種？2017/09/13: BET就是比表面嗎？計(jì)算比表面積的方法有多少種？BET法只是比表面分析方法中的一種理論。Langmuir*次揭示了吸附的本質(zhì)，其方法是單分子層吸附理論，適合于僅有微孔的樣品分析。BET理論發(fā)表于1938年，其正式名稱是多分子層吸附理論，是對(duì)Langmuir理論修正。BET是該理論的三個(gè)提出者姓氏的首字母縮寫。由于BET法適合大部分樣品，目前成為zui流行的比表面分析方法。但BET法并不適用于所有樣品，因此按介孔材料的分析方法分析微孔材料時(shí)，由物理吸附分析儀自動(dòng)生成的BET比表面值是錯(cuò)誤

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