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2022
04-06

液相色譜柱這么小的配件值得花精力管理與保養(yǎng)嗎？
答案是肯定的。液相色譜儀由高壓液體泵、檢測(cè)器及液相色譜柱等部分組成，其中液相色譜柱的正確安裝和使用，是液相色譜工作的關(guān)鍵；也是液相色譜工作者獲得正確可靠的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的必經(jīng)之路。因此，有必要加強(qiáng)和規(guī)范液相色譜柱的管理,從而延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命。一、色譜柱的管理制定色譜柱管理的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程并嚴(yán)格執(zhí)行。每一根新購(gòu)進(jìn)的色譜柱必須造冊(cè)登記,內(nèi)容包括:生產(chǎn)公司、品名、型號(hào)、規(guī)格、購(gòu)進(jìn)時(shí)間、啟用時(shí)間、單價(jià)、柱內(nèi)保護(hù)溶液等。色譜柱分類(lèi)存放,硅膠柱、化學(xué)鍵合硅膠柱、氰基或氨基柱、離子交換樹(shù)脂柱、凝膠柱各用一個(gè)色譜柱
2022
04-01

獸殘專用柱在獸藥殘留檢測(cè)過(guò)程中發(fā)揮著重要作用
獸藥殘留是“獸藥在動(dòng)物源食品中的殘留”的簡(jiǎn)稱，隨著人們對(duì)動(dòng)物源食品由需求型向質(zhì)量型轉(zhuǎn)變，獸藥殘留問(wèn)題已逐漸成為世界關(guān)注的一個(gè)焦點(diǎn)。目前，獸殘的標(biāo)準(zhǔn)分析方法有幾十個(gè)，這些方法的樣品前處理步驟復(fù)雜、費(fèi)時(shí)費(fèi)力，需要多種儀器（HPLC、LC/MS和LC/MS/MS），在短時(shí)間內(nèi)難以實(shí)現(xiàn)風(fēng)險(xiǎn)預(yù)警和應(yīng)急監(jiān)測(cè)的任務(wù)。獸殘快檢一般都需要對(duì)復(fù)雜混合物進(jìn)行痕量組分的分析。這就要求檢測(cè)機(jī)構(gòu)、檢測(cè)人員具有豐富的獸藥殘留檢測(cè)經(jīng)驗(yàn)，運(yùn)用專業(yè)化獸藥殘留檢測(cè)設(shè)備和獸殘專用柱，準(zhǔn)確控制分析質(zhì)量、分析成本，制定合理的分析策略。下面
2022
03-22

氨基酸分析色譜柱的活化及維護(hù)方法介紹
氨基酸是構(gòu)成蛋白質(zhì)的基本單位，是生物、衛(wèi)生、農(nóng)牧業(yè)、食品、飲料及飼料等行業(yè)生產(chǎn)和科研中的分析測(cè)試項(xiàng)目，并且隨著相關(guān)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的制定和完善，氨基酸的定性和定量分析將成為企業(yè)的檢測(cè)項(xiàng)目。由于氨基酸種類(lèi)較多，結(jié)構(gòu)接近，沒(méi)有紫外或熒光響應(yīng)，使得氨基酸分析一直是高效液相色譜領(lǐng)域較難解決的問(wèn)題之一。針對(duì)國(guó)內(nèi)科研與生產(chǎn)單位的實(shí)際需要，開(kāi)發(fā)了氨基酸分析色譜柱。氨基酸分析色譜柱技術(shù)包括填料技術(shù)和裝柱技術(shù)，填料技術(shù)自不待言，填料的好壞對(duì)色譜柱分離性能和選擇性有決定性影響。裝柱技術(shù)也沒(méi)有想象中的這么簡(jiǎn)單，不同固定相、不
2022
03-15

GPC色譜柱的安裝及保存方法分享
GPC色譜柱的系統(tǒng)由儲(chǔ)液器、泵、進(jìn)樣器、檢測(cè)器、記錄儀等幾部分組成。儲(chǔ)液器中的流動(dòng)相被高壓泵打入系統(tǒng)，樣品溶液經(jīng)進(jìn)樣器進(jìn)入流動(dòng)相，被流動(dòng)相載入色譜柱（固定相）內(nèi)，由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù)，在兩相中作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)，經(jīng)過(guò)反復(fù)多次的吸附-解吸的分配過(guò)程，各組分在移動(dòng)速度上產(chǎn)生較大的差別，被分離成單個(gè)組分依次從柱內(nèi)流出，通過(guò)檢測(cè)器時(shí)，樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號(hào)傳送到記錄儀，數(shù)據(jù)以圖譜形式打印出來(lái)。今天小編要與大家分享的是GPC色譜柱的安裝方法：1、先應(yīng)確認(rèn)柱和儀器的接頭以及管路是否匹配
2022
03-08

使用GPC色譜柱時(shí)所需要注意的事項(xiàng)介紹
GPC色譜柱選擇性高、靈敏度高、分析速度快，而且大部分可以溶解的藥物能用該法分析，所以該技術(shù)已經(jīng)成為藥物分析的優(yōu)選。高效液相分離系統(tǒng)的中重要的環(huán)節(jié)，業(yè)內(nèi)常把其比喻為液相色譜的心臟，因?yàn)轭?lèi)型決定了色譜系統(tǒng)的性質(zhì)，粒徑和長(zhǎng)度影響了分析時(shí)間和分析效率。下面小編要與大家分享的是GPC色譜柱的使用注意事項(xiàng)：1、柱子在裝卸、更換時(shí)，動(dòng)作要輕，接頭擰緊要適度。必須防止較強(qiáng)的機(jī)械振動(dòng)，以免柱床產(chǎn)生空隙。2、假如儀器用來(lái)做常規(guī)分析，樣品種類(lèi)有限，但分析次數(shù)多，則不妨為每一類(lèi)常規(guī)分析配置一根專用柱，這樣有助于延長(zhǎng)柱
2022
03-03

一文帶您了解免疫親和柱的操作方法
毒素(Tetrodotoxin,TTX)是豚魚(yú)類(lèi)（俗稱河豚魚(yú)）及其它生物體內(nèi)含有的一種生物堿（氨基全氫喹唑啉型化合物），是自然界中所發(fā)現(xiàn)的毒性至大的神經(jīng)毒素之一。其毒性比劇毒還要高1250多倍，0.5mg即可致人于死命。免疫親和柱可選擇性吸附樣品液中的毒素，從而對(duì)樣品起到非常針對(duì)性的純化作用，過(guò)柱凈化后的樣品液可直接用于HPLC分析。它與HPLC配合使用可達(dá)到快速測(cè)定的目的，以改善信噪比，提高檢測(cè)方法的準(zhǔn)確度。測(cè)定的基礎(chǔ)是抗原抗體反應(yīng)，抗體連接在柱體內(nèi)，樣品經(jīng)過(guò)提取、稀釋，緩慢的通過(guò)免疫親和柱，
2022
02-23

液相色譜柱想要得到高效率，還要注意這些！
液相色譜是一種高效的分析手段，液相色譜柱是色譜分析系統(tǒng)的“心臟”。柱效受柱內(nèi)外因素影響，為使色譜柱達(dá)到最佳效率，除柱外死體積要小外，也要有合理的柱結(jié)構(gòu)（盡可能減少填充床以外的死體積）及裝填技術(shù)。1.柱的構(gòu)造色譜柱由柱管、壓帽、卡套（密封環(huán)）、篩板（濾片）、接頭、螺絲等組成。柱管多用不銹鋼制成，壓力不高于70Kg/cm2時(shí)，也可采用厚壁玻璃或石英管，管內(nèi)壁要求有很高的光潔度。為提高柱效，減小管壁效應(yīng)，不銹鋼柱內(nèi)壁多經(jīng)過(guò)拋光。也有人在不銹鋼柱內(nèi)壁涂敷氟塑料以提高內(nèi)壁的光潔度，其效果與拋光相同還有使用
2022
01-19

選擇氣相毛細(xì)管柱應(yīng)考慮哪些問(wèn)題？
氣相色譜法以其高超的分離能力、化學(xué)熱穩(wěn)定性高、分析速度快、呈化學(xué)惰性等特點(diǎn)而廣泛應(yīng)用于石油化工、環(huán)境保護(hù)、天然產(chǎn)品、食品等領(lǐng)域的復(fù)雜有機(jī)混合樣品的分析。氣相毛細(xì)管柱是擔(dān)負(fù)氣相分離作用的核心，是氣相毛細(xì)管柱系統(tǒng)的心臟。目前市面上的氣相毛細(xì)管柱比較繁多，如何選擇合適的毛細(xì)管柱成了操作者關(guān)注的問(wèn)題。建議從以下幾點(diǎn)考慮：1、柱長(zhǎng)：增加柱長(zhǎng)可提高分離效果。但柱過(guò)長(zhǎng)，使分析時(shí)間延長(zhǎng)。所以在滿足一定分離度的條件下，應(yīng)選用盡可能短的色譜柱。填充柱的柱內(nèi)徑一般為3~6mm，毛細(xì)管柱的內(nèi)徑0.1~0.5mm。2、固
2021
12-30

3種禁用2種受限，如何應(yīng)對(duì)美國(guó)TSCA法規(guī)新管控？
導(dǎo)讀近期，多批輸美貨物遇到了“入關(guān)難”的問(wèn)題，企業(yè)被要求應(yīng)對(duì)美國(guó)有毒物質(zhì)控制法（ToxicSubstancesControlAct，簡(jiǎn)稱TSCA）后方可入關(guān)。究其原因：2021年1月6日，美國(guó)環(huán)境保護(hù)局（USEPA）在聯(lián)邦公報(bào)發(fā)布了TSCA中五種具有持久性、生物累積性和毒性（Persistence,Bioaccumulation,ａndToxicity，簡(jiǎn)稱PBT）物質(zhì)的最終規(guī)則40CFR751.401-751.413，最終規(guī)則對(duì)物質(zhì)、混合物或物品中的十溴二苯醚、異丙基化磷酸三苯酯、六氯丁二烯、
2021
10-20

ShimNex應(yīng)用丨化妝品中 10 種美白祛斑劑的測(cè)定
摘要本文建立了化妝品中10種美白祛斑劑（抗壞血酸磷酸酯鎂、抗壞血酸葡糖苷、β-熊果苷、曲酸、煙酰胺、3-O-乙基抗壞血酸、甲氧基水楊酸鉀、覆盆子酮葡糖苷、甘草酸二鉀、4-丁基間苯二酚）的HPLC測(cè)定方法。參照國(guó)標(biāo)GB/T35954-2018中色譜條件并進(jìn)行優(yōu)化，采用色譜柱ShimNexCSC18分析化妝品中10種美白祛斑劑，結(jié)果顯示，10個(gè)化合物色譜峰峰形對(duì)稱，分離度良好，此方法可為化妝品中10種美白祛斑劑的分析提供參考。1實(shí)驗(yàn)部分1.1實(shí)驗(yàn)儀器與耗材儀器配置：ShimadzuLC-20AD高效
2021
10-20

實(shí)用干貨丨速看！關(guān)于梯度優(yōu)化的記錄曝光！
靈魂拷問(wèn)：梯度程序你知道如何優(yōu)化嗎？實(shí)驗(yàn)室一級(jí)法師我好不容易建立了個(gè)梯度程序，發(fā)現(xiàn)結(jié)果保留時(shí)間重現(xiàn)性差，怎么解決？??再不出峰，我要瘋了我的待測(cè)物保留太強(qiáng)，且峰展寬嚴(yán)重，不想換柱子，又要保證分離度，怎么解決？??在線等，挺急的我10個(gè)物質(zhì)里，怎么調(diào)梯度，總有兩個(gè)峰分不開(kāi)：我增加保留了，7、8兩個(gè)峰分不開(kāi)，我降低保留了，4、5兩個(gè)峰分不開(kāi)，怎么破啊？??乖巧但無(wú)助我們依照藥典的方法，結(jié)果不理想，在不換柱子的前提下，怎么優(yōu)化梯度條件？??冒個(gè)泡是不是梯度洗脫方法的優(yōu)化，像等度洗脫一樣，主要考慮保留和
2021
10-18

2020藥典丨丁香中丁香酚含量測(cè)定
摘要本文建立了丁香中丁香酚含量測(cè)定的GC方法。結(jié)果表明，參照2020版《中國(guó)藥典》中色譜條件，采用色譜柱SK-WAX或SH-Wax分析丁香中的丁香酚，丁香酚峰形對(duì)稱，理論塔板數(shù)按丁香酚峰計(jì)算遠(yuǎn)高于1500，滿足《中國(guó)藥典》要求。此方法可為丁香中丁香酚含量測(cè)定提供參考。1實(shí)驗(yàn)部分1.1實(shí)驗(yàn)儀器與耗材（點(diǎn)擊產(chǎn)品直達(dá)商城）儀器配置：ShimadzuGC-2030氣相色譜儀；色譜柱：SK-WAX(30m，0.25mm×0.25μm；P/N：380-07200-01；S/N：054427)SH-Wax(3
2021
10-18

特色方案|菜籽油中331種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定
2021年10月16日是第41個(gè)“世界糧食日”每一粒糧食，都是辛勞的見(jiàn)證每一顆果實(shí)，都是自然的饋贈(zèng)SGLC始終不忘，以科學(xué)與技術(shù)的力量守護(hù)每一縷人間煙火本期，我們將帶來(lái)食品安全特色方案菜籽油中331種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定菜籽油中331種農(nóng)藥及其代謝物殘留量測(cè)定菜籽油摘要：本文建立了菜籽油中331種農(nóng)藥及其代謝物殘留量測(cè)定的方法。參照國(guó)標(biāo)GB23200.121-2021方法，采用島津SHIMSENQuEChERS產(chǎn)品對(duì)菜籽油基質(zhì)進(jìn)行凈化，Shim-packGISTC18-AQ色譜柱進(jìn)行分離，
2021
10-15

了解了氨基酸分析色譜柱的特點(diǎn)才能更好的使用它
氨基酸的分析在藥物和食品等領(lǐng)域的研究和質(zhì)控中起著很重要的作用，分析方法主要包括柱后衍生的氨基酸自動(dòng)分析儀法和柱前衍生的高效液相色譜法。由于柱后衍生的氨基酸自動(dòng)分析儀價(jià)格昂貴，使得柱前衍生的高效液相色譜法應(yīng)用更廣泛。要實(shí)現(xiàn)手性識(shí)別，手性化合物分子與手性固定相之間至少存在三種相互作用。這種相互作用包括氫鍵、偶級(jí)-偶級(jí)作用、π-π作用、靜電作用、疏水作用或空間作用。手性分離效果是多種相互作用共同作用的結(jié)果。這些相互作用通過(guò)影響包埋復(fù)合物的形成，特殊位點(diǎn)與分析物的鍵合等而改變手性分離結(jié)果。由于這種作用力
2021
10-08

超臨界流體色譜柱的這些特點(diǎn)您知道嗎？
我們都知道物質(zhì)可以在液態(tài)和氣態(tài)之間相互轉(zhuǎn)換，即可以通過(guò)改變物質(zhì)所受的壓力和溫度來(lái)使物質(zhì)形態(tài)改變。某些純物質(zhì)存在一個(gè)臨界點(diǎn)，在高于臨界壓力和臨界溫度時(shí)物質(zhì)會(huì)呈現(xiàn)出一種特殊的狀態(tài)，處于這種狀態(tài)下的物質(zhì)被叫做超臨界流體，它具有氣體的低粘度、液體的高密度以及介于氣、液之間較高的擴(kuò)散系數(shù)等特征。超臨界流體色譜柱是一款高密度鍵合二醇基硅膠機(jī)制的固定相，分離效果和重現(xiàn)性都比傳統(tǒng)未鍵合的硅膠柱更好，尤其適合酸性和堿性化合物的分離，對(duì)于大多數(shù)化合物在保留和快速分離上都有不錯(cuò)的效果，適用性非常廣，是超臨界流體色譜方
2021
09-22

雜化顆粒色譜柱的使用及維護(hù)保養(yǎng)方法介紹
雜化顆粒色譜柱采用*的鍵合固定相設(shè)計(jì)，以高純度具有良好穩(wěn)定性的硅膠為基質(zhì)，通過(guò)嚴(yán)格控制單分子層形成以及封尾的化學(xué)反應(yīng)條件，可確保柱與柱之間有著可靠的重現(xiàn)性。該填料為均一的球形顆粒，通過(guò)運(yùn)用的勻漿裝填技術(shù)裝填得到的色譜柱，柱床密度均一穩(wěn)定，可保證具有的柱效。下面要為大家介紹的是雜化顆粒色譜柱的使用方法：1、存儲(chǔ)液：如果沒(méi)有特殊說(shuō)明，一般新色譜柱保存液與檢測(cè)時(shí)流動(dòng)相一致，使用前必須確保所使用的流動(dòng)相與保存液互溶。請(qǐng)?jiān)谑褂们皩?duì)新色譜柱進(jìn)行活化。反相色譜柱：用檢測(cè)報(bào)告中所示的流動(dòng)相，平衡致基線平穩(wěn)后，再
2021
09-15

雜化顆粒色譜柱的兩種樣式及保護(hù)柱的使用方法
雜化顆粒集合了有機(jī)和無(wú)機(jī)填料的優(yōu)點(diǎn)，既具有純硅膠填料的高柱效、高機(jī)械強(qiáng)度及保留穩(wěn)定性能，又具有聚合物填料的寬pH范圍穩(wěn)定性和抑制硅醇基的酸性的特性，使其在堿性流動(dòng)相中也能游刃有余。雜化顆粒色譜柱的一種式樣是螺母、卡套全套在柱管上，分配器和燒結(jié)過(guò)濾板按順序放在尾部接頭內(nèi)。擰緊螺母和尾部接頭，卡套一次成型緊緊咬住柱管外壁，起到很好的密封作用。分配器使得高壓流動(dòng)相不集中在一點(diǎn)沖擊柱床，又能把由流動(dòng)相帶來(lái)的樣品分散到柱頭上均勻分離，形成對(duì)稱的色譜峰。燒結(jié)過(guò)濾板的孔徑＜5微米，除了能緩和高壓流動(dòng)相對(duì)固定相
2021
09-08

高純硅膠在高純硅膠色譜柱中的作用分析
硅膠因其優(yōu)良的機(jī)械強(qiáng)度和表面易改性等特征，已成為應(yīng)用廣泛的色譜柱填料。高純硅膠色譜柱具有柱效高、選擇性好及分析速度快等特點(diǎn)，因而被廣泛用于分離極性小分子如藥物，而用于糖、肽或蛋白質(zhì)分離較少。柱層析法是以吸附度和溶解度這兩者為根據(jù)的一種技術(shù)，它是一種固—液相間進(jìn)行分配的技術(shù)，其中的固體幾乎可以是任何物料，只要不溶解于附著的液相中即行，化合物均用其粉末狀或磨細(xì)的形式（通常為200至400目）層析法中所用的大多數(shù)從粗的鋁礦石制得，過(guò)濾除去不溶的氧化鐵，礦石中的氧化鋁則成為可溶性的兩性氫氧化物。那么高純
2021
09-01

GPC色譜柱的三種再生方法介紹
色譜是一種分離分析手段，分離是核心，因此擔(dān)負(fù)分離作用的色譜柱是色譜系統(tǒng)的心臟。對(duì)色譜柱的要求是柱效高、選擇性好，分析速度快等。GPC色譜柱由柱管、壓帽、卡套（密封環(huán)）、篩板（濾片）、接頭、螺絲等組成。柱管多用不銹鋼制成，壓力不高于70kg/cm2時(shí)，也可采用厚壁玻璃或石英管，管內(nèi)壁要求有很高的光潔度。為提高柱效，減小管壁效應(yīng)，不銹鋼柱內(nèi)壁多經(jīng)過(guò)拋光。下面要為大家介紹GPC色譜柱的再生：1、正相柱再生。順次以正己烷、異丙醇、二氯甲烷、甲醇作流動(dòng)相沖洗色譜柱每步注意平衡溶劑的順序，不要顛倒每種流動(dòng)相
2021
08-23

高純硅膠色譜柱的柱子安裝方法分享
硅膠因其優(yōu)良的機(jī)械強(qiáng)度和表面易改性等特征，已成為應(yīng)用廣泛的色譜柱填料。高純硅膠色譜柱具有柱效高、選擇性好及分析速度快等特點(diǎn)，因而被廣泛用于分離極性小分子如藥物，而用于糖、肽或蛋白質(zhì)分離較少。高純硅膠色譜柱為常規(guī)有機(jī)酸的分析提供了兼顧分辨率、分析速度、靈敏度和操作簡(jiǎn)單性的方法。只需使用簡(jiǎn)單的酸性磷酸鹽緩沖液和一根柱，室溫下操作，即可在6分鐘內(nèi)分離分析11個(gè)短鏈有機(jī)酸化合物。下面要與大家分享的是高純硅膠色譜柱的柱子安裝方法：1、柱子的檢查從裝運(yùn)箱里取出柱子時(shí)，要非常小心。盡管柱子有一定的抗震性，但是

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