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2021
04-19

色譜柱的物理化學(xué)性質(zhì)你都知道嗎？
色譜是一種分離分析手段，分離是核心，因此擔(dān)負(fù)分離作用的色譜柱是色譜系統(tǒng)的心臟。對(duì)色譜柱的要求是柱效高、選擇性好，分析速度快等?，F(xiàn)代高效液相色譜分析中，色譜柱的選擇直接影響了分離效果的好壞，選擇合適的色譜柱可以縮短方法開發(fā)所需的時(shí)間，并且使方法更具穩(wěn)定性。但是現(xiàn)在市場(chǎng)上色譜柱種類繁多，不同類型的色譜柱分離對(duì)象不同，因此，要做合適的選擇，必須對(duì)此有一定的認(rèn)識(shí)和了解。色譜柱參數(shù)：一、物理性質(zhì)：1、柱長(zhǎng)，內(nèi)徑，如250*4.6mm。一般柱長(zhǎng)在2—250mm，柱越長(zhǎng)，分離度越高，但柱壓更高，分離所需時(shí)間更
2021
04-19

金屬氣相毛細(xì)管柱的制作材料決定了其質(zhì)量的好壞
金屬氣相毛細(xì)管柱因其高分離能力、高靈敏度、高分析速度等*優(yōu)點(diǎn)而得到迅速發(fā)展。隨著其技術(shù)的日益成熟和性能的不斷完善，已成為分離復(fù)雜多組分混合物、及多項(xiàng)目分析的主要手段，在各領(lǐng)域應(yīng)用中大有取代填充柱的趨勢(shì)。金屬氣相毛細(xì)管柱的材料對(duì)制備一支高質(zhì)量的產(chǎn)品是十分重要的，其材料應(yīng)具有化學(xué)惰性，熱穩(wěn)定性好，內(nèi)表面光滑易潤(rùn)濕以及操作方便等性能，目前普遍使用的是玻璃和石英玻璃材料。玻璃和石英玻璃的化學(xué)成分都是以二氧化硅為主。玻璃中的二氧化硅通常是一個(gè)硅原子和四個(gè)氧原子結(jié)合成四面體，每個(gè)二氧化硅四面體通過(guò)硅氧鍵形成
2021
04-14

應(yīng)如何選擇毛細(xì)管色譜柱操作條件？
近些年來(lái)，由于毛細(xì)管色譜技術(shù)的快速發(fā)展，毛細(xì)管色譜柱目前已用于各種復(fù)雜混合物分析，包括大氣及環(huán)境污染物質(zhì)、生物試樣、食品、礦物燃料、宇宙物質(zhì)和一些無(wú)機(jī)物及金屬有機(jī)物等。毛細(xì)管色譜柱是氣相色譜儀的核心部分，其操作條件的選擇也是十分重要的。1、柱載氣流量的選擇通過(guò)毛細(xì)管柱的載氣流量要根據(jù)毛細(xì)管柱的柱長(zhǎng)、柱徑、膜厚以及被分析物的組成等綜合因素設(shè)定。高流速雖然可以提高分析效率，但有時(shí)可能會(huì)因被測(cè)物與固定相之間交換不充分而降低柱效。因此，在實(shí)際分析中，流速的設(shè)定應(yīng)在滿足分離的前提下適當(dāng)增加，以提高分析效率
2021
04-12

氣相色譜毛細(xì)管柱可以根據(jù)填充型固定液涂漬方法不同進(jìn)行分類
氣相色譜毛細(xì)管柱因其高分離能力、高靈敏度、高分析速度等*優(yōu)點(diǎn)而得到迅速發(fā)展。隨著彈性石英交聯(lián)毛細(xì)管柱技術(shù)的日益成熟和性能的不斷完善，已成為分離復(fù)雜多組分混合物、及多項(xiàng)目分析的主要手段，在各領(lǐng)域應(yīng)用中大有取代填充柱的趨勢(shì)。根據(jù)填充型固定液涂漬方法不同，一般將氣相色譜毛細(xì)管柱分為3種類型：壁涂開管柱(WCOT)、載體涂漬開管柱(SCOT)和多孔層開管柱(PLOT)。1.涂壁開管柱（WCOT）：將內(nèi)壁經(jīng)預(yù)處理，再把固定液涂在毛細(xì)管內(nèi)壁上。2.載體涂漬開管柱（SCOT）：為了增大開柱管內(nèi)固定液的涂漬量，
2021
04-12

一文為大家介紹SEC色譜柱的分離機(jī)理
SEC色譜柱是利用多孔凝膠固定相的*性產(chǎn)生的一種，主要根據(jù)凝膠孔隙的孔徑大小與高分子樣品分子的線團(tuán)尺寸間的相對(duì)關(guān)系而對(duì)溶質(zhì)進(jìn)行分離的分析的方法。適用于對(duì)未知樣品的探索分離，它能很快提供樣品按分子大小組成的全面情況，并迅速判斷樣品是簡(jiǎn)單的還是復(fù)雜的混合合物，并提供樣品中各組分的近似分子量。下面為大家介紹下SEC色譜柱的分離機(jī)理：1、主要取決于凝膠的孔徑大小與被分離組分分子尺寸之間的關(guān)系，與流動(dòng)相的性質(zhì)沒有直接的關(guān)系。2、樣品分子與固定相之間不存在相互作用，色譜固定相是多孔性凝膠，僅允許直徑小于孔徑
2021
04-06

C18色譜柱在選用時(shí)應(yīng)考慮哪些問(wèn)題？
色譜柱是液相色譜的心臟，色譜柱的類型決定了色譜系統(tǒng)的性質(zhì)，色譜柱的粒徑和長(zhǎng)度影響了分析時(shí)間和分析效率。C18色譜柱因鍵合方式的不同、粒徑的不同、長(zhǎng)度的不同，內(nèi)徑的差異等多方面因素，呈現(xiàn)出不同選擇性。這樣，在市場(chǎng)上就出現(xiàn)了數(shù)百種具有不同分離選擇特性的C18色譜柱。如何選用就成了實(shí)驗(yàn)員們遇到的新的挑戰(zhàn)。C18色譜柱的選用主要考慮2個(gè)問(wèn)題，即柱填料和柱規(guī)格對(duì)色譜柱的影響。1、C18柱的填料對(duì)色譜柱的影響柱填料的物理性能對(duì)填料色譜行為有重要影響。填料主要的物理性能包括如下：顆粒度、孔徑、孔體積、鍵合相化
2021
04-06

高惰性氣相毛細(xì)管柱的組成結(jié)構(gòu)及保存方法介紹
高惰性氣相毛細(xì)管柱可幫助實(shí)驗(yàn)室分析人員保持非常高的性能標(biāo)準(zhǔn)，因?yàn)槠渚哂行袠I(yè)先進(jìn)的技術(shù)、非常高的惰性、低流失水平和非常高的柱間重現(xiàn)性。主要針對(duì)包括酸性和堿性化合物在內(nèi)的高活性化合物作專門的惰性測(cè)試，以滿足范圍內(nèi)對(duì)較低檢出限值的需求。高惰性氣相毛細(xì)管柱主要由柱管、壓帽、卡套（密封環(huán)）、篩板（濾片）、接頭、螺絲（封頭）與柱填料等組成。1、柱管：多用不銹鋼制成，若果使用時(shí)柱壓不高于70kg/cm2時(shí)，也可采用厚壁玻璃或石英管，管內(nèi)壁要求有很高的光潔度。用于柱填料的裝填。2、壓帽：即色譜柱兩端套合于柱管端
2021
04-01

農(nóng)殘專用柱的安裝及維護(hù)方法介紹
農(nóng)殘專用柱是用新型進(jìn)口固定相采用工藝精心加工而成，每根柱子都經(jīng)過(guò)老化處理，檢測(cè)報(bào)告附在柱盒里備用戶檢驗(yàn)。本產(chǎn)品具有分離效能高、靈敏度高、選擇性好、分析速度快、用樣量少等特點(diǎn)，還可制備高純物質(zhì)。在儀器允許的氣化條件下，凡是能夠氣化且穩(wěn)定、不具腐蝕性的液體或氣體，都可用氣相色譜法分析。有的化合物沸點(diǎn)過(guò)高難以氣化或熱不穩(wěn)定而分解，則可通過(guò)化學(xué)衍生化的方法，使其轉(zhuǎn)變成易氣化或熱穩(wěn)定的物質(zhì)后再進(jìn)行分析。涂漬固定液的基本要求就是獲得薄而均勻的液膜。涂漬固定液時(shí)，固定液要充分溶解在溶劑中，不要有“假溶”現(xiàn)象。
2021
03-22

毛細(xì)管柱的常見故障處理及日常維護(hù)事項(xiàng)分享
毛細(xì)管柱的常見故障及處理辦法:1、柱斷裂，易引起峰丟失，應(yīng)切斷斷裂部分，重新安裝；2、毛細(xì)管柱被污染，會(huì)出現(xiàn)鬼峰和脫尾，應(yīng)沖洗毛細(xì)管柱或?qū)⑹芪廴镜闹肟诓糠钟脤Ｓ妹?xì)管切割刀切掉；3、泄漏，會(huì)造成只有溶劑峰，柱不能從溶劑中分離出組分，應(yīng)更換毛細(xì)管柱；4、毛細(xì)管柱吸附樣品，會(huì)出現(xiàn)假峰和前沿峰，應(yīng)將柱進(jìn)樣端截去1～2cm，重新安裝。5、毛細(xì)管柱的安裝位置不對(duì)或壽命將盡，易造成平行性不好，應(yīng)重新安裝；毛細(xì)管柱的日常維護(hù)：1、毛細(xì)管柱的老化：老化柱子時(shí)接上進(jìn)樣口端，斷開檢測(cè)器端，初溫50℃，保持通載氣3
2021
03-22

金屬氣相毛細(xì)管柱的工作原理及保存方法介紹
金屬氣相毛細(xì)管柱是先將混合物分離，然后利用檢測(cè)器依次檢測(cè)已分離出來(lái)的組分。其中填充有固體吸附劑或液體溶劑，所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。與固定相相對(duì)應(yīng)的還有一個(gè)流動(dòng)相。流動(dòng)相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應(yīng)的氣體，一般為氮或氫氣。待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動(dòng)相，流動(dòng)相帶著樣品進(jìn)入色譜柱，所以流動(dòng)相又稱為載氣。檢測(cè)器對(duì)每個(gè)組分所給出的信號(hào)，在記錄儀上表現(xiàn)為一個(gè)個(gè)的峰，稱為色譜峰。色譜峰上的較大值是定性分析的依據(jù)，而色譜峰所包羅的面積則取決于對(duì)應(yīng)組分的含量，所以峰面積是定量分析的依據(jù)。一個(gè)混合
2021
03-18

實(shí)用干貨丨自我檢測(cè)氘燈能量
如何自我檢測(cè)氘燈能量？SGLC干貨小課堂大海航行靠舵手，實(shí)驗(yàn)室中液相設(shè)備很重要的“舵手”之一就是我們的氘燈，經(jīng)常能聽到各類關(guān)于氘燈的問(wèn)題，或許還涉及到的光路系統(tǒng)，那么今天我們就來(lái)簡(jiǎn)單的聊一聊如何自我檢測(cè)氘燈能量吧！▼氘燈外包裝示例以島津LC-10系列、20系列為例，常見的紫外檢測(cè)器上都會(huì)用到氘燈，目前原廠氘燈是黑色包裝，在燈的燈芯上都標(biāo)有該燈的燈芯號(hào)，以保證該燈的品質(zhì)。在拿取氘燈的時(shí)候請(qǐng)勿直接用手觸碰氘燈，以免影響氘燈的能量值，將氘燈置于光線明亮處檢查燈絲是否有斷裂現(xiàn)象，一般情況下廠家出廠時(shí)都會(huì)
2021
03-18

食品安全丨草魚中9種大環(huán)內(nèi)酯類藥物殘留量的測(cè)定
摘要本研究建立了草魚中9種大環(huán)內(nèi)酯類藥物殘留量的測(cè)定方法。參照GB31660.1-2019前處理方法，采用島津的SHIMSENStyraAl-N產(chǎn)品對(duì)草魚樣品進(jìn)行凈化，Shim-packScepterC18-120色譜柱進(jìn)行分離，島津串聯(lián)質(zhì)譜LCMS-8050檢測(cè)分析。對(duì)空白樣品加標(biāo)后（添加濃度：1.0μg/kg），按照上述前處理方法處理后上機(jī)，平行3份樣品考察回收率和RSD，結(jié)果顯示，加標(biāo)回收率為80.96%-103.84%，RSD為1.26%-10.68%，回收率高，重現(xiàn)性好。該方法草魚等水
2021
03-17

2020藥典丨杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的含量測(cè)定
摘要本文建立了杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的HPLC測(cè)定方法。結(jié)果表明，按照2020版《中國(guó)藥典》中色譜條件，采用色譜柱Shim-packGISTC18-AQ分析杜仲中的松脂醇二葡萄糖苷，松脂醇二葡萄糖苷峰形對(duì)稱，理論塔板數(shù)大于1000，且與相鄰雜質(zhì)峰均能達(dá)到基線分離，滿足《中國(guó)藥典》要求。此方法可為杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的檢測(cè)提供參考。1、實(shí)驗(yàn)部分1.1實(shí)驗(yàn)儀器與耗材（點(diǎn)擊產(chǎn)品直達(dá)商城）儀器配置：ShimadzuLC-20AD高效液相色譜儀；色譜柱：Shim-packGISTC18-AQ（5μm，4
2021
03-17

重磅新品丨從源頭消滅鬼峰，如此輕松！
鬼峰捕集GLCSuctionFilter2你遇到過(guò)鬼峰嗎？它常常神出鬼沒……上躥下跳……HPLC反相分析中，出現(xiàn)鬼峰總是一件讓人頭疼的問(wèn)題。鬼峰會(huì)干擾微量成分的定性和定量，影響數(shù)據(jù)可信度。這道題我會(huì)答！很好！都學(xué)會(huì)搶答了！*，島津集團(tuán)研發(fā)的GhostTrapDS/DS-HP鬼峰捕集小柱，可以高效捕集流動(dòng)相中的雜質(zhì)，清除鬼峰，大大縮短方法驗(yàn)證和微量、痕量物質(zhì)分析的時(shí)間。但…研究鬼峰捕集，島津永遠(yuǎn)在路上！為滿足多層次，多方面的分析除雜需求，多角度消滅鬼峰出現(xiàn)的可能性——島津又出新品！GLCSucti
2021
03-16

氣相毛細(xì)管柱如何保養(yǎng)？
氣相毛細(xì)管柱因其高分離能力、高靈敏度、高分析速度等*優(yōu)點(diǎn)而得到迅速發(fā)展。一般將毛細(xì)管柱分為3種類型：壁涂開管柱(WCOT)、載體涂漬開管柱(SCOT)和多孔層開管柱(PLOT)。PLOT柱主要用于氣體和低分子量有機(jī)化合物的分離；SCOT柱所用固定液的量大一些，相比較小，故柱容量大一些。氣相毛細(xì)管柱的保養(yǎng)：毛細(xì)管色譜柱經(jīng)過(guò)一段時(shí)間的使用后不可避免地會(huì)被污染，尤其是進(jìn)樣端柱頭。所以毛細(xì)管柱的保養(yǎng)是很重要的。毛細(xì)管柱的日常保養(yǎng)，每天在正式做分析實(shí)驗(yàn)前，應(yīng)使用程序升溫方式運(yùn)行幾個(gè)循環(huán)，升溫速率可以快些，
2021
03-15

淺述金屬氣相毛細(xì)管柱的優(yōu)勢(shì)特點(diǎn)及保養(yǎng)方法
金屬氣相毛細(xì)管柱因其柱芯是中空的，也稱之為開管柱，其較大的特點(diǎn)除了“細(xì)”之外就是“空”。是在填充色譜柱的基礎(chǔ)上發(fā)展而來(lái)，它各方面的性能都比填充柱高出許多。相較于實(shí)驗(yàn)室也經(jīng)常用到的填充柱，該產(chǎn)品柱口徑更小細(xì)，有效地解決了柱內(nèi)擴(kuò)散效應(yīng)，分離度高，使得鋒形尖銳，效果更加明顯。同時(shí)，毛細(xì)管色譜柱的柱效更高，分離性能好，可一次分離多個(gè)組分，柱容量小，通常情況要分流進(jìn)樣。下面為您詳細(xì)介紹金屬氣相毛細(xì)管柱的優(yōu)勢(shì)特點(diǎn)：1、滲透性好：一般比滲透率約為填充柱的100倍，在同樣的柱前壓下，可使用更長(zhǎng)的該產(chǎn)品，而載氣的
2021
03-12

氣相毛細(xì)管柱在選擇時(shí)需要考慮的四大因素
氣相毛細(xì)管柱是擔(dān)負(fù)氣相分離作用的核心，是氣相毛細(xì)管柱系統(tǒng)的心臟。要選擇一根合適的商用毛細(xì)管柱，主要需要考慮以下幾個(gè)因素：固定相、內(nèi)徑、柱長(zhǎng)度和液膜厚度。1、固定相對(duì)于一個(gè)樣品的分析，可采用帶有固定相的毛細(xì)管柱或填充柱。單一樣品分析采用填充柱，經(jīng)濟(jì)、快速、柱負(fù)載高、抗污染，適合企業(yè)生產(chǎn)時(shí)單機(jī)、單一項(xiàng)目檢測(cè)。而多殘留分析或多項(xiàng)目分析更推薦采用毛細(xì)管柱，因?yàn)槊?xì)管色譜柱適用性和分辨率更好，不像應(yīng)用填充柱分析時(shí)那么專一、嚴(yán)格，例如：多數(shù)在100％二甲基硅氧烷固定相上可以進(jìn)行分析的物質(zhì)，在5％二苯基＋95
2021
03-08

淺述超臨界流體色譜柱所具備的特點(diǎn)
超臨界流體色譜法是一種以超臨界流體作為流動(dòng)相的色譜方法，是20世紀(jì)80年代才發(fā)展起來(lái)的一種嶄新的色譜技術(shù)。由于利用了超臨界流體*的性質(zhì)，使得能夠分離和分析液相和氣相色譜不能解決的一些對(duì)象。超臨界流體色譜柱已成為另一種高效液相色譜，它是分析熱不穩(wěn)定中小分子的理想工具。任何可溶于甲醇或更弱極性溶劑的分子都可以用SFC分析，很多很難用其它技術(shù)分離的強(qiáng)堿可以快速高效的分離并有很好的峰形。因?yàn)槠浞蛛x的高速度以及餾分收集的簡(jiǎn)單易行，近來(lái)在藥物研發(fā)和藥物純化領(lǐng)域的應(yīng)用也越來(lái)越多，要求柱硬件和密封裝置在高壓下不
2021
03-02

高純硅膠色譜柱與傳統(tǒng)產(chǎn)品相比的優(yōu)勢(shì)介紹
高純硅膠在色譜技術(shù)中應(yīng)用廣泛，其在效率、硬度及性能方面均優(yōu)于其他填料。商品化的硅膠填料在純度上有所不同，取決于制備技術(shù)。因此，不同廠家的高純硅膠色譜柱在保留性能、柱效及峰形上有很大差異，但具有相似的選擇性。高純硅膠色譜柱是在新型的超高惰性硅膠基質(zhì)上鍵合通用性的十八烷基的色譜柱，由于其高惰性，大幅度提高了分析的精度和重現(xiàn)性。在液相色譜儀檢測(cè)分析過(guò)程中，高純硅膠色譜柱上被吸附的樣品成分累積到一定程度時(shí)，就開始形成新的固定相。新的檢測(cè)物質(zhì)能與殘留雜質(zhì)作用形成一定的分離機(jī)理，從而導(dǎo)致保留時(shí)間波動(dòng)，出現(xiàn)拖
2021
02-25

開工大吉 | 食品中5種糖的同時(shí)測(cè)定
新年新開始2021甜蜜開工食品中5種糖的同時(shí)測(cè)定金牛迎春·開工大吉新年鐘聲猶在耳畔，美味仿佛還在舌尖，在佳節(jié)的余熱中，在新年開工的氣氛下，島津?qū)嶒?yàn)器材為大家奉上新年甜蜜暴擊~——食品中5種糖的同時(shí)測(cè)定不僅精準(zhǔn)對(duì)應(yīng)國(guó)標(biāo)方法，而且柱效更高，分離度更好哦！“甜蜜”的煩惱：國(guó)標(biāo)方法的溶劑效應(yīng)不少實(shí)驗(yàn)室老師在做5種糖的分離時(shí)可能會(huì)遇到一個(gè)“甜蜜”煩惱：參照國(guó)標(biāo)GB5009.8-2016中色譜條件（乙腈：水＝70:30）進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí)，國(guó)標(biāo)要求使用純水為樣品溶劑，但嚴(yán)格遵循此國(guó)標(biāo)方法，絕大都數(shù)色譜柱都會(huì)遇到由于

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