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2015
03-16

AKF-2010v卡爾費(fèi)休水分測定儀測定尿素中水分含量
尿素又稱碳酰胺（carbamide)，是一種白色晶體，是目前含氮量zui高的氮肥，溶于水、醇，難溶于乙醚、氯仿，呈弱堿性。根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)尿素的卡爾費(fèi)休法測定GB/T2444－91，在標(biāo)準(zhǔn)中采用的儀器為卡爾?費(fèi)休直接電量滴定儀器，但操作步驟中實際采用卡爾費(fèi)休容量法滴定儀的測量方法，易讓使用該標(biāo)準(zhǔn)的讀者產(chǎn)生誤解。由于尿素為白色晶體，如采用卡爾費(fèi)休電量法分析，尿素在電量法的試劑中溶解度有限，易造成試劑過早失效，影響測量結(jié)果。本文采用卡爾費(fèi)休容量滴定法來測定，使用AKF-2010水分儀直接測定尿素中的水分
2015
03-16

前花青素的測定方法
前花青素是用水從法國沿海松樹皮中提取出來的，并經(jīng)過干燥的提取物的主要成分。鑒定：1.顏色反應(yīng)：反應(yīng)后顏色為深紅色。將50mg的樣品溶于1ml濃鹽酸和4ml乙醇的混合溶液中，然后加熱，直到混合溶液的顏色變?yōu)樯罴t色為止。2.薄層色譜法：吸附劑：硅膠60F251展開劑：乙酸乙酯：甲酸：水=18：1：1（體積比）顯色：將磷酸和乙醇按（1：1）的體積比混合，再加入1%的香草醛，噴霧薄層板，加熱1分鐘，只出現(xiàn)前花青素的紅色斑點(diǎn)，繼續(xù)加熱15分鐘后，各種單體全部顯色。樣品：將樣品配成25mg/mg的甲醇溶液，
2015
01-12

HUP系列超純水機(jī)選購應(yīng)注意哪些方面
目前高校、研究所及其他事業(yè)單位的實驗室都基本上用超純水機(jī)代替蒸餾水器制水，東部地區(qū)市級以上單位達(dá)到普及的程度。如：環(huán)境監(jiān)測站、食品藥品檢驗所、疾控中心、質(zhì)檢所、農(nóng)業(yè)土肥站等。不少企業(yè)單位的化驗室也用HUP系列超純水機(jī)替蒸餾水器制水，特別在東部地區(qū)及中西部效益較好的單位。相比電熱蒸餾水器或在外買水來講，實驗室超純水機(jī)提供了較多的實惠和方便，這點(diǎn)已經(jīng)得到了廣大化學(xué)分析人員的認(rèn)可，但該儀器畢竟是實驗室的基礎(chǔ)設(shè)備，雖然有不少技術(shù)人員在使用超純水機(jī)，但其對超純水機(jī)的了解還不多，常常在選購上存在誤區(qū)。目前超
2015
01-12

箱式陶瓷纖維馬弗電阻爐使用細(xì)節(jié)說明
箱式陶瓷纖維馬弗電阻爐*次運(yùn)用或者臨時停用后再次運(yùn)用時，必需進(jìn)行烘爐干燥：正在20～200℃翻開爐門烘2-3h，200～600℃關(guān)門烘2-3h。實驗前，火控器應(yīng)防止震撼，擱置地位與電爐不宜太近，預(yù)防過熱使電子部件使不得畸形任務(wù)。抖動火控器時應(yīng)將電源電門置“關(guān)”。運(yùn)用前，將火控器調(diào)至所需任務(wù)溫度，翻開發(fā)動補(bǔ)碼使馬弗爐回電，這時直流電表有讀數(shù)發(fā)生，火控表實測溫度值逐步下降，示意馬弗爐、火控器均正在畸形任務(wù)。任務(wù)條件請求無易爆易物件和侵蝕性氣體，制止向爐臺內(nèi)直接灌注各族固體及熔解非金屬，時常維持爐臺內(nèi)
2015
01-08

如何提高微量水分測定儀測定準(zhǔn)確度
微量水分測定儀測定微量水分，安全防護(hù)與正確使用以及保養(yǎng)維護(hù)對測定的準(zhǔn)確度是很重要的。電極是水分測定儀的關(guān)鍵部件，電極表面的污染可直接導(dǎo)致靈敏度降低，有些電極長期應(yīng)用于油質(zhì)樣品的分析，電極表面被油質(zhì)污染后，靈敏度降低，使得電極對終點(diǎn)的判斷遲鈍，造成卡爾-費(fèi)休試劑過量，終點(diǎn)反應(yīng)時溶液顏色偏深，此時必須清洗電極。盡管肉眼看不到電極上的污染物，但可以觀察到反應(yīng)遲鈍，直接影響測量準(zhǔn)確性。因此電極使用一段時期以后必須清洗，但是有相當(dāng)一部分操作人員沒考慮到這個問題。微量水分測定儀測定數(shù)據(jù)偏低或偏高；要認(rèn)真清理
2015
01-08

微量水分測量儀電極污染與保養(yǎng)
微量水分測量儀建立在單位制基本單位上的重量法和利用化學(xué)原理的具有相當(dāng)準(zhǔn)的卡爾·費(fèi)休法是目前國內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)水分測定方法。這兩種方法屬于直接測量方法，其優(yōu)點(diǎn)是準(zhǔn)確，但缺點(diǎn)是測量速度緩慢，不能用于在線測量。另外五種方法屬于間接測量法，它們都是利用濕物質(zhì)的某些物理特性與所含水分關(guān)系來測水分的，其特點(diǎn)是需要用標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行校準(zhǔn)，但可以用于現(xiàn)場，具有速度快，可以用于工業(yè)在線過程的測量和控制。微量水分測量儀的電極是關(guān)鍵部件，電極表面的污染可直接導(dǎo)致靈敏度降低，有些電極長期應(yīng)用于油質(zhì)樣品的分析，電極表面被油質(zhì)污染后，
2015
01-08

水份測定儀測試濃度水份應(yīng)注意的事項
快速水份測定儀要運(yùn)用于需要快速測定水分的一些生產(chǎn)與實驗過程的產(chǎn)業(yè)中。目前，市面上有一些微量水分儀和鹵素水分儀，都是屬于一種新型快速水分測試的儀器?？焖偎轀y定儀的操作較為簡單，但是也有些需要注意的事項。部分連接一定要緊固，否則容易發(fā)生試劑泄露的問題，這樣講直接影響測試結(jié)果，會導(dǎo)致滴定終點(diǎn)的延遲。另外在取樣時，要注意取樣的準(zhǔn)確問題，取放完畢后要注意縮短反應(yīng)池打開的時間。在反應(yīng)池中，交辦的速度要快，直到不形成湍流為止，這樣可以zui快到達(dá)終點(diǎn)。滴定的時候要快速，盡量縮短實驗的時間，而在接近終點(diǎn)時反應(yīng)
2015
01-08

鹵素水份測定儀的特點(diǎn)和測量重復(fù)性問題
鹵素水份測定儀采用熱解重量原理設(shè)計，是一種快速的水分檢測儀器。水分測定儀在測量樣品重量的同時，紅外加熱單元和水分蒸發(fā)通道快速干燥樣品，在干燥過程中，水分儀持續(xù)測量并即時顯示樣品丟失的水分含量%，干燥程序完成后，zui終測定的水分含量值被鎖定顯示。與烘箱加熱法相比，紅外加熱可以zui短時間內(nèi)達(dá)到zui大加熱功率，在高溫下樣品快速被干燥，其檢測結(jié)果與國標(biāo)烘箱法具有良好的一致性,具有可替代性,且檢測效率遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于烘箱法。一般樣品只需幾分鐘即可完成測定。且操作簡單，測試準(zhǔn)確，顯示部分采用紅色數(shù)碼管，分別可
2015
01-08

禾工為您介紹常見的水分分析方法
卡爾·費(fèi)休法屬經(jīng)典方法，又稱為微量水分測定儀，其主要應(yīng)用于水分值含量較低的樣品檢測，經(jīng)過近年來改進(jìn)，大大提高了準(zhǔn)確度，擴(kuò)大了測量范圍。露點(diǎn)水分測定儀操作簡便，儀器不復(fù)雜，所測結(jié)果一般令人滿意，常用于*性氣體中微量水分的測定。但此法干擾較多，一些易冷換氣體特別在濃度較高時會比水蒸氣先結(jié)露產(chǎn)生干擾。庫侖水分測定儀常用來測定氣體中所含水分。此法操作簡便，應(yīng)答迅速，特別適用于測定氣體中的痕量水分。如果用一般的化學(xué)方法測定，則是非常因難的事情。但電解法不宜用于堿性物質(zhì)或共軛雙烯烴的測定。紅外線（鹵素）水分
2015
01-08

如何選購水分測定儀
水分測定儀是采用卡爾—費(fèi)休庫侖法，測定樣品中的含水量。是在總結(jié)我公司多年生產(chǎn)微量水分測定儀經(jīng)驗的基礎(chǔ)上，加以改進(jìn)、完善和提高的新型儀器。采用微型計算機(jī)控制，彩色大屏幕液晶中文菜單顯示，人機(jī)對話更直觀，水分測定儀操作更簡便，與同類儀器相比，大大提高了測試靈敏度。是率、全自動的分析儀器。選擇購買時注意以下幾點(diǎn)：1、選擇時考慮自動型儀器。手動的水分測定儀需要試驗者對玻璃滴定管中的試劑進(jìn)行目測，在達(dá)到終點(diǎn)后也需要手動關(guān)閉，因各人動作習(xí)慣不同而遲延，會帶來不必要的誤差。2、選擇時應(yīng)考慮購買全密閉測試系統(tǒng)。
2015
01-08

水分測定儀的品質(zhì)重點(diǎn)看哪些方面？
水分測定儀是用來快速測定物質(zhì)含水量，可提供實時溫度、樣品質(zhì)量、脫水率、樣品含水百分比等數(shù)。根據(jù)不同形式試樣中的不同水分含量提出了測定水分的不同要求。水分測定可以是產(chǎn)業(yè)出產(chǎn)的控制分析，也可是工農(nóng)業(yè)產(chǎn)品的質(zhì)量簽定；可以從成噸計的產(chǎn)品中測定水分也可在實驗室中僅用數(shù)微升試液進(jìn)行水分分析；可以是含水量達(dá)百分之幾至幾十的常量水分分析，也可是含水量僅為百萬分之一以下的痕量水分分析等等。國外的水分測定儀在精度、不亂性等方面有著一定的上風(fēng)，但價格昂貴，是海內(nèi)的一些實驗室、企業(yè)無法承受的。近年來海內(nèi)的很多儀器廠商加
2015
01-08

關(guān)于水分測定儀的選型側(cè)重方面
大多數(shù)人購物都會貨比三家然后選擇適合自己的一款，同樣購買儀器更要學(xué)會貨比三家。大家都想選擇水分測定儀的一款，因此，要買到心儀的儀器，不僅僅是產(chǎn)品功能和價格之比，更要充分考慮到產(chǎn)品的有效使用壽命。不僅僅看到眼前的產(chǎn)品和價格，要更多的去考慮產(chǎn)品使用一定期限之后檢測結(jié)果的穩(wěn)定性和性。這才是水分測定儀性價比真正的體現(xiàn)。水分測定儀用做檢測液體或固體中微量水分含量，檢測數(shù)據(jù)的度和儀器的質(zhì)量息息相關(guān)，因此水分測定儀的檢測精度和檢測結(jié)果的穩(wěn)定性是水分測定儀性能zui主要的表現(xiàn)形式，即一個水分測定儀的的性能并不取
2015
01-08

氣相色譜法檢測食用油中的6號溶劑油殘留
氣相色譜法檢測食用油中的6號溶劑油殘留1.引言：6號溶劑油又稱6號溶劑，6號抽提溶劑油，外觀為無色透明液體，是各種低級烷烴的混合物。產(chǎn)品餾份范圍較工業(yè)己烷寬，具有工業(yè)己烷類似的性質(zhì)。能與除蓖麻油以外的多數(shù)液態(tài)油脂混溶，可溶解低級脂肪酸。6號溶劑其主要成分是正已烷和庚烷，此外還含有少量苯、甲苯等有害物質(zhì)，是一種麻醉呼吸中樞具有一定毒性的溶劑。由于6號抽提溶劑中含有對人體有害的苯、芳烴、硫等物質(zhì)，對人體神經(jīng)系統(tǒng)、臟器會有一定的傷害，使神經(jīng)細(xì)胞內(nèi)類脂平衡失調(diào)，導(dǎo)致各種人體機(jī)能紊亂，食用油中溶劑殘留量過
2015
01-08

塑料配方還原與成分檢測的技術(shù)方法
做塑料配方還原與成分檢測，現(xiàn)在國內(nèi)比較流行且有效的分析技術(shù)手段就是微觀譜圖分析法。它是指綜合采用多種微觀譜圖對未知成分進(jìn)行分析，然后相互比照并加以印證的一種技術(shù)方法。這一點(diǎn)，我國有一些比較大的未知成分分析機(jī)構(gòu)，已經(jīng)做過幾年的嘗試，成功的經(jīng)驗和案例告訴我們，它是可行的。塑料配方還原與成分檢測過程中，需要用到很多分析儀器，如遠(yuǎn)/近紅外光譜儀、核磁共振儀、電透鏡、液相色譜儀、氣質(zhì)聯(lián)用儀、也質(zhì)聯(lián)用儀等。每種儀器分析所得的圖譜，也需要用到圖譜解析數(shù)據(jù)庫的數(shù)據(jù)資料，進(jìn)行分析對比，進(jìn)行印證。1，一般來說，熱裂
2015
01-08

影響水分測定儀測量準(zhǔn)確度的因素盤點(diǎn)
卡爾費(fèi)休水分測定儀測定水分的過程中，很多因素如果考慮不周或選擇不當(dāng)，都會造成錯誤的滴定結(jié)果。如樣品的性質(zhì)、卡氏試劑的選擇、儀器電極等方面對水分的測量都會有影響。對于卡氏水分測定而言，樣品pH的*范圍為5～7，在這個范圍內(nèi)水分測定按照反應(yīng)的化學(xué)計量進(jìn)行，且反應(yīng)速度比較迅速。如果pH較高，容易產(chǎn)生副反應(yīng)而消耗碘，導(dǎo)致測量結(jié)果不準(zhǔn)，如果pH較低，則滴定速度會減慢。樣品量主要是由樣品中水分含量以及卡氏試劑滴定度來決定。對于含水量很少的樣品或滴定度大的試劑來說，樣品的加入量可以適當(dāng)大些；對于水含量多的樣品
2015
01-08

馬弗爐安全操作規(guī)程
陶瓷纖維馬弗爐的安全操作規(guī)程：1．開爐前應(yīng)檢查煤氣管道閥門密封性和煤氣管路上的壓力不能低于規(guī)定值。2．空爐試驗推桿機(jī)構(gòu)、拉桿機(jī)構(gòu)以及提升機(jī)構(gòu)工作情況。3．把壓緊彈簧松開到規(guī)定的尺寸范圍。4．調(diào)節(jié)好水封的水位，打開通水封排出燃燒管的閥門，關(guān)閉通水封的閥門。5．將進(jìn)料端的爐門關(guān)閉，打開出料端的爐門察看，當(dāng)煤油噴出形成霧狀流動的方向正常后再關(guān)閉爐門。6．將進(jìn)料室的燃燒嘴點(diǎn)著。7．廢氣應(yīng)經(jīng)不通水封的閥門排出。8．間斷生產(chǎn)首先把爐罐滲碳。9．零件放置時，零件與零件之間距離不少于5毫米；零件邊緣不超出底板長
2015
01-08

馬弗爐的維護(hù)與注意事項
1.當(dāng)馬弗爐*次使用或長期停用后再次使用時，必須進(jìn)行烘爐。烘爐的時間應(yīng)為室溫200℃四小時。200℃至600℃四小時。使用時，爐溫zui高不得超過額定溫度，以免燒毀電熱元件。禁止向爐內(nèi)灌注各種液體及易溶解的金屬，茂福爐在低于zui高溫度50℃以下工作，此時爐絲有較長的壽命。2.馬弗爐和控制器必須在相對溫度不超過85%、沒有導(dǎo)電塵埃、爆炸性氣體或腐蝕性氣體的場所工作。凡附有油脂之類的金屬材料需進(jìn)行加熱時，有大量揮發(fā)性氣體將影響和腐蝕電熱元件表面，使之銷毀和縮短壽命。因此，加熱時應(yīng)及時預(yù)防和做好密封
2015
01-08

飽和流出式固相萃取法測定逍遙丸中芍藥苷的含量
摘要：目的采用飽和流出式固相萃取儀（SPEHPLC）法制備逍遙丸供試品溶液，用液相色譜法測定其中芍藥苷的含量。方法ZorbaxSBC18柱（4.6mm×250mm，5μm），以乙腈水（20∶80）為流動相，流速為1ml/min，檢測波長為230nm。結(jié)果芍藥苷的測定在0.1232～1.232μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，r＝0.9999，平均回收率為99.16%，RSD為1.6%。結(jié)論該方法簡便快速、靈敏度高、有效除去藥物基質(zhì)保護(hù)色譜柱，可用于逍遙丸中芍藥苷的含量測定。關(guān)鍵詞：逍遙丸；芍藥苷；固相萃取
2015
01-08

J2加壓固相萃取儀在檢測食品中三聚氰胺的應(yīng)用
食品中三聚氰胺的污染事件是近來社會關(guān)注的熱點(diǎn)。從去年出口美國的寵物飼料中被檢測出三聚氰胺到現(xiàn)在發(fā)現(xiàn)我國幾十種品牌的奶制品均受三聚氰胺的污染。無不引起人們對食品安全的擔(dān)擾，也引發(fā)了一股開發(fā)研究三聚氰胺檢測方法的熱潮。三聚氰胺是一種重要的氮雜環(huán)有機(jī)化工原料，水溶液顯弱堿性，能溶于甲醇、乙酸等，微溶于水和乙醇，不溶于乙醚、苯等，而且在傳統(tǒng)C-18柱上保留很差。利用此特性，人們普遍采用離子對試劑液相色譜法和液質(zhì)聯(lián)用方法進(jìn)行檢測。但由于食品基質(zhì)復(fù)雜，使得樣品的前處理甚為關(guān)鍵。我們采用三氯乙酸提取，MCX固
2015
01-08

氣相色譜儀檢測器調(diào)整一例
我們實驗室有一臺HP5890氣相色譜儀（A機(jī)），配FID，ECD，單填充柱進(jìn)柱口，氣體進(jìn)樣閥，另有一臺HP5890-5971氣質(zhì)聯(lián)用儀（B機(jī)），MSD多年前已經(jīng)壞掉不用，只是單用它的FID，雙分流不分流進(jìn)樣口。這兩臺機(jī)器原來是不同科室分別購買，后來分析儀器合并后，A機(jī)由于有氣體進(jìn)樣閥，主要工作是做空氣樣品，但是只用FID就行了，ECD長年閑置。B機(jī)的MSD多年前已經(jīng)壞掉不用。我的計劃是這樣的：將A機(jī)的ECD裝在B機(jī)上，這樣可以利用B機(jī)的分流不分流進(jìn)樣口，再接毛細(xì)柱做分析，這樣又多了種手段。（其它

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