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2015
01-08

自動卡氏微量水分測定儀在制藥行業(yè)的應用
藥品是一種特殊的商品，藥品質量的好壞直接關系到人的生命與健康，在藥品的生產過程中進行嚴格的質量控制，是保障藥品質量和人們用藥安全有效的可靠措施，所以，藥品生產企業(yè)的質量意識越來越濃，對藥品質量檢測的要求也越來越高，對檢測所用儀器的技術性能也提出了更高的要求。在藥品的生產過程中，水分含量是一個重要的控制指標，水分含量的高低會影響到藥品質量，還會影響藥品的使用期限等，所以在藥品的生產和質量控制中，都要嚴格控制和檢測藥品中的水分含量。水分含量的測定有多種方法，目前在制藥行業(yè)較常用的方法是用卡爾費休法來
2015
01-08

酚類產品組成的氣相色譜測定方法
本標準適用于焦化產品的三混甲酚、間對甲酚中苯酚、鄰甲酚、間甲酚和對甲酚等組分的測定。本方法使用PBOB液晶作固定液，少量磷酸為減尾劑，白色405硅烷化載體配制的固定相，試樣不需轉化處理，直接進樣，分離、分析甲酚異構件等組分。測量各組分的基線構成之面積稱峰面積。A＝×σ×h＝2.507σh＝1.064Wh/2h峰面積，按面積歸一化法計算各組分的百分含量。一、儀器和試劑1．儀器和試劑氣相色譜儀：具有以下技術特性的任何氣相色譜儀。（1）氫火焰離子化檢測器：敏感度優(yōu)于10-9克/秒（苯）。（2）記錄器：
2015
01-08

聚丙烯酰胺中殘留丙烯酸胺含量測定方法氣相色譜法
1主題內容與適用范圍本標準規(guī)定了從聚丙烯酰胺中浸取殘留丙烯酰胺并用氣相色譜儀測定其含量的方法。本標準適用于粉狀及膠狀非離子型聚丙烯酰胺和陰離子型聚丙烯酰胺中殘留丙烯酰胺含量的測定。本標準適用于丙烯酰胺含量高于0.01%，特別是高于0.05%的試樣的測定。2引用標準GB4946氣相色譜法術語GB12005.2聚丙烯酰胺固含量測定方法3方法提要用規(guī)定體積和濃度的甲醇-水溶液浸取聚丙烯酰胺至平衡，用氣相色譜法測定浸取液中丙烯酰胺拖尾峰（tailingpeak）。前者少見。色譜峰面積，并將其與丙烯酰胺標
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01-08

造紙原料和紙漿中糖類組分的氣相色譜法測定
1主題內容與適用范圍本標準規(guī)定了一種測定造紙原料和紙漿中糖類組分的方法。本標準可適用于各種造紙原料以及各種制漿方法得到的紙漿。2引用標準GB741紙漿分析水分的測定法3原理用硫酸把造紙原料或紙漿中的纖維素和半纖維素水解成單糖，單糖被硼氫化鈉還原為糖醇，糖醇與乙酸酐酯化成揮發(fā)性衍生物，然后進行氣相色譜分析。4試劑4.1硫酸（AR,GB625）用蒸餾水配制成濃度為72%。4.2肌醇（CR），稱10g肌醇，溶于200mL，蒸餾水中，移入1000mL容量瓶，稀釋至刻度。4.3碳酸鉛（CR）。4.4硼氫化
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01-08

氣相色譜測定土壤質量六六六和滴滴涕
1適用范圍1.1本標準適用于土壤中六六六、滴滴涕的分析。1.2本法采用丙酮-石油醚提取，以濃硫酸凈化，用帶電子捕獲檢測器的氣相色譜儀測定。1.3本方法的zui低檢測濃度為0.00005～0.00487mg／kg。2試劑和材料2.1載氣氮氣，純度99.99％，經去氧管過濾，氧的含量小于5ppm，氫的含量小于1.0ppm。2.2配制標準樣品和試樣預處理時使用的試劑和材料使用的試劑系分析純，有機溶劑經重蒸，濃縮20倍用氣譜測定無干擾峰。2.2.1色譜標準樣品：α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六
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01-08

液相色譜法在生物堿分析中的應用
生物堿是植物中一類重要化學成分，許多生物堿或含生物堿的提取物已廣泛用于醫(yī)藥領域，因此對不同來源的、存在于較復雜體系或基質中的生物堿進行快速、靈敏、可靠的定性和定量分析一直是受人矚目的研究課題。1、生物堿液相色譜的分析模式根據(jù)液相色譜分析生物堿時所使用固定相性質、流動相組成及極性不同，其分析模式大致可分為：正相吸附色譜法、正相硅膠反相洗脫系統(tǒng)色譜法、反相色譜法及離子交換色譜法。正相吸附色譜法：通常以硅膠基質為吸附固定相，流動相為不同極性的有機溶劑或不同比例混合溶劑，分離過程主要依靠生物堿與吸附劑吸
2015
01-08

HPLC測定沒食子中沒食子酸的含量
摘要：目的建立沒食子中沒食子酸的含量測定方法。方法采用液相色譜法測定沒食子酸的含量，色譜柱為WatersSymme@Cl8柱（5μm，4．6mm×150mm）；流動相為甲醇一0．05％磷酸溶液（5：95）；流速0．8ml·min；檢測波長273Bill。結果沒食子酸進樣量在0．0506～0．4060μg范圍內線性關系良好，平均加樣回收率為98．99％，RSD：1．5％。結論所用方法簡便、快速、準確。關鍵詞：沒食子；沒食子酸；HPLC中圖分類號：R917文獻標識碼：A文章編號：1006—0103（
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HPLC系統(tǒng)的酸清洗和鈍化
30％磷酸水溶液通過酸反應和強表面活性劑／洗滌劑的共同作用，可以有效地清潔不銹鋼及其它潤濕的部件。這一方法比更常用的硝酸“鈍化”更有效、且較少損害（特別是對日常使用低紫外波長的應用來說）。這一磷酸清洗步驟不是起鈍化作用，但它是系統(tǒng)鈍化前清洗的*步。一般來說，對于陽離子的離子色譜分析或配有氧化方式的電化學檢測器以外的應用不需要鈍化系統(tǒng)。因為有真空脫氣機（每個通道體積為8m1），可不*磷酸；中洗全部通道。如果你計劃四個通道都要用，則可用濕灌注的方式以4mL／min流速對每個通道清洗8～1O分鐘來清洗
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01-08

反相液相色譜法測定人血漿中格列吡嗪濃度
[摘要]目的建立反相液相色譜法測定人血漿中格列吡嗪濃度的方法。方法：格列吡嗪血漿樣品在酸性條件下以二氯甲烷-正己烷（50：50）提取，以格列齊特為內標：色譜柱：Nova-pakC18柱（4.6mm×250mm，4μm）；流動相：甲醇-0.03mol/L。磷酸二氫鉀（pH值=3.0）（59：41）；流速：O.8mL/min；檢測波長：228nm。結果：標準曲線線性范圍20～1000μg/L；回歸方程：Y=0.0034X一0.512，r=0.9992，血漿中格列吡嗪zui低檢測限為15μg/L。平均
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01-08

幾種常用水分測定儀器
隨著科學研究的發(fā)展和生產技術的進步水分的定量分析已被列為各類物質理化分析的基本項目之一，作為各類物質的一項重要的質量指標。根據(jù)不同形式試樣中的不同水分含量提出了測定水分的不同要求。水分測定可以是工業(yè)生產的控制分析，也可是工農業(yè)產品的質量檢定；可以從成噸計的產品中測定水分也可在實驗室中僅用數(shù)微升試液進行水分分析；可以是含水量達百分之幾至幾十的常量水分分析，也可是含水量僅為百萬分之一以下的痕量水分分析等等。水分分析方法—般可分為兩大類，即物理分析這和化學分析法。經典水分分析方法已逐漸被各種水分分析方
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費休氏水分測定法方法概要
一、概述：水份測定法主要有烘干法、容量法、庫侖法等，主要介紹容量法——費休氏法。費休氏法于1935年由KarlFisher提出，經各國學者進一步研究和改進已成為上通用的水份測定法之一，具有操作簡單、專屬性強，準確性好等優(yōu)點，已廣泛用于醫(yī)藥、石油、化工、農藥、染料、糧食等領域的大多數(shù)物質的水份測量。二、基本原理：費休氏水分測定法所用的標準滴定液稱卡爾·費休試液，是由碘、二氧化硫、吡啶（無吡啶的費休液是用特殊的有機堿代替吡啶）和甲醇按一定比例組成的溶液。其滴定的基本原理是利用碘氧化二氧化硫時，需要有
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01-08

水分測定儀的選購-只買對的不買廢的
水分測定儀的選購-只買對的不買廢的*步：水份測定儀種類市售的水分測定儀有很多，按測試方法分有以下幾種：1、紅外法類儀器，體積小，測定范圍比較寬，度差，適合水分含量5%～90%的木材、紙張等材料的測定，結構簡單，價格低廉。2、卡爾費休庫侖法類儀器，主要原理：利用化學反應后電導率變化計算，結構復雜，體積較大，測定度zui高，適合水分含量在100PPm以下的測定。它一般用于陰離子聚合等對水分有非常嚴格要求的化工、醫(yī)藥等行業(yè)產品測定，或用于多頻次的大型彩印廠使用，價格較貴。3、卡爾-費休容量法，結構比較
2015
01-08

氣相色譜法測定生活飲用水中多種微量揮發(fā)酚
酚類為原生質毒，屬高毒物質[1]。天然水中酚含量極微，但受某些工業(yè)廢水污染的飲用水及水源水則可能含有酚類化合物[2]。生活飲用水標準對水中揮發(fā)酚的含量有明確要求（≤0.002mg/L）。揮發(fā)酚的測定多用蒸餾萃取4-氨基氨替比林（4-APP）光度法，但該方法耗時多，操作復雜[3]，往往遇到試劑空白的吸光值高于*標準管（0.002mg/L）及所測水的的吸光值，且二、三標準管誤差也較大，使實驗結果無法統(tǒng)計[4]。在酚類化合物中，以苯酚的毒性zui大，通常含酚廢水中又以苯酚及甲酚含量為zui高[5]。本
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氣相色潛法測定蒙藥白豆蔻中桉油精的含量
提要：目的：氣相色譜法測定蒙藥材白豆蔻中桉油精的含量方法：藥材通過水蒸氣法提取揮發(fā)油，以乙醚萃取分離后，采用GC法對揮發(fā)油中桉油精進行定量測定。結果：在建立的色譜務件下，桉油精在1．02μg～6．13μg范圍內，呈良好的線性關系，相關系數(shù)為0，9999。結論：方法簡便、準確．重現(xiàn)性好。關鍵詞：白豆蔻；桉油精；氣相色譜法中圖分類號：R2912文獻標識碼：B文章編號：1006---6810（2003）O1—0o38—021儀器與試藥：GC-9A氣相色譜儀、C-R3A、FID檢測器（由日木島津公司生產
2015
01-08

檸檬烯膠囊中檸檬烯的氣相色譜測定
摘要：目的：完善檸檬烯膠囊的質量標準。方法：以十八烷為內標，色譜柱為毛細管拄（30m×0．25mm，0．25μm），高純氨氣為栽氣，F(xiàn)ID為檢測器。結果：檸檬烯在0．05～0．25μg范圍內，線性關系良好（r=1）。平均回收率為100．4%，RSD為1．41％，n=5。結論：該法準確，重現(xiàn)性好，可作為檸檬烯膠囊質量控制方法。關鍵詞：檸檬烯膠囊；檸檬烯；氣相色譜；含量測定中圖分類號：R284．4文獻標識碼：B文章編號：1008—0805（2OO5）01—0007一O1檸檬烯膠囊主要成分為檸檬烯（1
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01-08

氣相色譜法測定無極膏中薄荷腦，樟腦和水楊酸甲酯的含量
摘要：目的：建立氣相色譜法測定無極膏中薄荷腦、樟腦及水楊酸甲酯的含量。方法：以聚乙二醇一20M為固定液相，涂布濃度為10％，柱溫為140℃，氫火焰離子化檢測器，檢測器溫度為260℃。結果：3組分GC法測定的分離度和線性關系良好，回收率分別為薄荷腦100．17％，RSD=0．661％；樟腦99．89％，RSD=0．600％；水楊酸甲酯100．17％，RSD=0．553％。結論：本法靈敏、快速、準確，可作為無極膏的質量控制標準。中圖分類號：R927．2文獻標識碼：A文章編號：1001—1528（20
2015
01-08

卡爾-費休庫侖法水分測定儀原理
卡氏庫侖法測定水分是一種電化學方法。其原理是儀器的電解池中的卡氏試劑達到平衡時注入含水的樣品，水參與碘、二氧化硫的氧化還原反應，在吡啶和甲醇存在的情況下，生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在陽極電解產生，從而使氧化還原反應不斷進行，直至水分全部耗盡為止，依據(jù)法拉第電解定律，電解產生碘是同電解時耗用的電量成正比例關系的，其反應如下：H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3在電解過程中,電極反應如下:陽
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01-08

橡膠硫化促進劑NS的氣相色譜分析研究
本標準適用于焦化產品的三混甲酚、間對甲酚中苯酚、鄰甲酚、間甲酚和對甲酚等組分的測定。本方法使用PBOB液晶作固定液，少量磷酸為減尾劑，白色405硅烷化載體配制的固定相，試樣不需轉化處理，直接進樣，分離、分析甲酚異構件等組分。測量各組分的基線構成之面積稱峰面積。A＝×σ×h＝2.507σh＝1.064Wh/2h峰面積，按面積歸一化法計算各組分的百分含量。一、儀器和試劑1．儀器和試劑氣相色譜儀：具有以下技術特性的任何氣相色譜儀。（1）氫火焰離子化檢測器：敏感度優(yōu)于10-9克/秒（苯）。（2）記錄器：
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HPLC 法同時測定頭孢拉定和精氨酸的含量
摘要目的：以HPLC外標法同時測定注射用頭孢拉定（含精氨酸）中頭孢拉定、精氨酸和雜質頭孢氨芐的含量。方法：采用SpherisorbC18柱，乙腈-醋酸鹽緩沖液（12∶88）為流動相，檢測波長200nm。結果：該法能較好地分離被測組分和有關雜質，被測組分的線性關系良好，回收率滿意。結論：該法專屬性好，快速、準確。注射用頭孢拉定為β－內酰胺類抗生素，系頭孢拉定與精氨酸或碳酸鈉按一定比例組成，中國藥典1995年版二部［1］采用液相色譜法只測定頭孢拉定和雜質頭孢氨芐的含量，USP［2］采用分光法僅測頭孢
2015
01-08

液相色譜測定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉
苯甲酸、山梨酸和糖精鈉是常用的食品添加劑。食品中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉的測定有氣相色譜法（GC）、薄層色譜法（TLC）和液相色譜法（HPLC）；糖精鈉的測定有GC法、TLC法和離子選擇電極法（ISE）（1）。TLC法操作復雜，僅可半定量分析；ISE法需特殊設備；HPLC法可同時測定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉。具有方法簡便，靈敏度高，選擇性好，線性范圍寬等優(yōu)點。1.材料與方法1.1儀器與試劑儀器STI5000液相色譜儀，紫外檢測器（上海禾工科學儀器有限公司）；在線脫氣機。試劑1.甲醇（CH3OH

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