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液相色譜----基線噪聲大，且漂移2016/08/31: 基線噪聲大，且漂移故障現(xiàn)象：基線噪聲大，且漂移可能的原因：（1）環(huán)境溫度變化大（2）色譜系統(tǒng)未達(dá)平衡（3）柱子污染（4）示差折光檢測器流通池池故障排除方法：（1）采取恒溫措施（柱溫箱或者室內(nèi)恒溫）（2）延長色譜系統(tǒng)流動相平衡時(shí)間（3）用大流量極性溶劑沖洗色譜柱，如還不能解決問題應(yīng)更換色譜柱（4）檢查更換流通池

液相色譜---基線上出現(xiàn)很大的尖銳峰形2016/08/31: 基線上出現(xiàn)大的尖峰故障現(xiàn)象：基線上出現(xiàn)大的尖峰可能的原因：（1）檢測池內(nèi)有氣泡通過（2）實(shí)驗(yàn)室內(nèi)其他電器裝置（例如：恒溫烘箱，其他色譜儀等）的影響排除方法：（1）溶劑脫氣并*沖洗系統(tǒng)，檢查緊固件是否有空氣漏入系統(tǒng)（2）消除噪音來源，確保裝置接地良好

液相色譜----基線無規(guī)則漂移2016/08/31: 基線不規(guī)則地漂移故障現(xiàn)象：基線不規(guī)則地漂移可能的原因：（1）色譜柱污染變臟（2）溶劑純度差（3）泵密封不好（4）用RI檢測時(shí)，兩溶劑互溶性不好（5）環(huán)境溫度變化大（使用RI檢測器）（6）管路漏（7）色譜柱沒有*平衡（8）溶劑直接吸收了空氣中的水分，使RI檢測器不穩(wěn)定排除方法：（1）沖洗柱子、重新裝柱或更換新柱子（2）更換純?nèi)軇?，使用色譜級試劑（3）檢查維修泵密封或更換密封圈（4）使兩溶劑能很好地互溶混合，必要時(shí)可采取攪拌方式（5）應(yīng)采取恒溫措施（6）檢查管路，并消除泄漏處（7）延長沖洗時(shí)間，使柱

液相色譜更換流動相注意事項(xiàng)2016/08/30: A.同類流動相更換如甲醇，乙腈之間的更換：（1）將對應(yīng)的沉子濾杯放入裝有新流動相的燒杯中，輕輕晃動以置換沉子濾杯中殘留的舊流動相；（2）將沉子濾杯放入新流動相的溶劑瓶中。B.異類流動相更換如甲醇，乙腈更換為含鹽流動相：（1）將對應(yīng)的沉子濾杯放入裝有過渡流動相（除了不含鹽，配置方法同含鹽流動相）的燒杯中；（2）按照開機(jī)沖洗系統(tǒng)中含鹽流動相沖洗系統(tǒng)步驟操作。C.正反相互換反相轉(zhuǎn)正相：（1）先用甲醇或乙腈將反相系統(tǒng)和色譜柱沖洗干凈，卸下反相色譜柱；（2）不接色譜柱，連接好管路，用異丙醇沖洗系統(tǒng)30mi

液相色譜儀開機(jī)步驟2016/08/30: A.開機(jī)沖洗系統(tǒng)（1）依次開啟液相色譜儀各個(gè)模塊（檢測器、泵、自動進(jìn)樣器、柱溫箱等），打印機(jī)，電腦顯示器與主機(jī)電源，開通電源后儀器各個(gè)模塊會進(jìn)行自檢，待自檢完成后，再運(yùn)行工作站?！咀ⅰ糠躯}流動相：將裝有流動相的溶劑瓶放置在溶劑托盤內(nèi)，將沉子濾杯浸入到流動相中。逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)泵的排液閥（也稱放空閥，排空閥，Purge閥）90°到180°以打開排液閥。（2）工作站中設(shè)置泵流速5ml/min，沖洗2分鐘且流動相管路中沒有氣泡。（3）停泵，關(guān)閉排液閥，工作站中編輯方法并發(fā)送，平衡色譜柱（也稱走基線）?！咀ⅰ?

如何配置液相色譜流動相2016/08/30: A.液相試劑要求試劑如甲醇，乙腈必須為色譜級純，其他試劑也盡量使用色譜級純，試劑標(biāo)簽上都會標(biāo)有色譜級或HPLC等字樣。水為超純水或者直接購買質(zhì)量有保證的純凈水。B.流動相配置注意事項(xiàng)一般來說，溶劑的混合按體積比（V/V）或重量比（W/W）進(jìn)行。溶液的體積因溫度而變化，所以按重量比混合配置流動相，樣品測定的重復(fù)性較好，但是操作繁瑣，通常多為體積混合。體積混合有三種方式，例如50%乙腈水溶液：方式（1）：可以用量筒量取乙腈500ml，再量取水500ml，兩種液體在瓶內(nèi)充分搖晃混合。方式（2）：可以先

液相色譜流動相的配置步驟2016/08/30: A.標(biāo)準(zhǔn)品及樣品的稱量技巧稱量直接影響到實(shí)驗(yàn)的zui后結(jié)果，所以稱取標(biāo)準(zhǔn)品及樣品要準(zhǔn)確。首先需要根據(jù)稱樣重量，選擇合適量程的天平，且天平每天使用前校正，可以參考《中國藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范》中對稱量的要求。B.使用什么樣的溶劑溶解樣品溶解樣品使用流動相來溶解，這樣峰型會相對較好。當(dāng)溶解樣品的溶劑和流動相溶劑極性相差很大時(shí)（例如：溶解樣品用100%甲醇，流動相為甲醇水溶液），測定某些樣品有可能會發(fā)生峰變寬，前沿峰等現(xiàn)象。C.樣品過濾樣品配置好以后需要過濾才能進(jìn)樣。防止放置固體雜質(zhì)堵塞管路以及色譜柱，

液相色譜流動相過濾的注意事項(xiàng)2016/08/30: A.如何選擇微孔濾膜所有溶劑使用前都必須經(jīng)0.45µm（或0.22µm）濾膜濾過，以除去雜質(zhì)微粒，色譜純試劑也不例外。0.22或0.45µm流動相過濾膜（有機(jī)系/水系）注意：用濾膜過濾時(shí)，特別要注意分清有機(jī)相（脂溶性）濾膜和水相（水溶性）濾膜。有機(jī)相濾膜一般用于過濾有機(jī)溶劑，過濾水溶液時(shí)流速低或?yàn)V不動。水相濾膜只能用于過濾水溶液，嚴(yán)禁用于有機(jī)溶劑，否則濾膜會被溶解！溶有濾膜的溶劑不得用于HPLC。注意：對于混合流動相，只要含有機(jī)相，有機(jī)相濾膜過濾。B.如何使用溶劑過濾器溶劑過濾器一般包括：三角積

液相色譜紫外檢測器常見故障分析2016/08/27: 1.基線噪聲a、氘燈問題。氘燈壽命到了時(shí)，基線不穩(wěn)定有噪聲產(chǎn)生。氘燈發(fā)射出的光的強(qiáng)度不穩(wěn)定，就像日光燈壽命終止時(shí)亮度在不斷變化。計(jì)算一下使用的時(shí)間或看一下計(jì)時(shí)器即可判斷?，F(xiàn)象：基線呈或上或下的無規(guī)則變化。b、檢測池內(nèi)有氣泡。流動相流動時(shí)，引起微小氣泡的抖動，光強(qiáng)隨著變化（氣體與流動相對波長的吸收度不同）。排除方法：將池子液體出口處用吸耳球的任何部位堵住，此時(shí)，壓力顯示會增加一點(diǎn)，氣泡被壓縮很小很小，然后突然松開，氣泡會突然膨脹隨液體流出，反復(fù)多次即可排除。c、檢測池內(nèi)污染。有微小的顆粒隨流動相的

變壓器油中糠醛的檢測2016/08/24: 1.糠醛色譜柱：HypersilODS2(5μm，4.6×250mm)流動相A：甲醇:水=10:90，流動相B：甲醇時(shí)間(min)流動相A(%)流動相B(%)0~15100015~45010045~601000流速：1mL/min檢測波長：274nm進(jìn)樣體積：20μL

如何正確選擇保護(hù)柱2016/08/24: 怎樣選擇保護(hù)柱，但又不影響分離分析？通常，在選擇保護(hù)柱之前首先要考慮的是樣品是否清潔，對于大部分分析工作者來說，一只1cm長的保護(hù)柱便能提供充分的保護(hù)作用。但是，如果樣品非常不清潔，或工作中發(fā)現(xiàn)經(jīng)常要更換1cm的保護(hù)柱，那么就應(yīng)該選用2cm或3cm的保護(hù)柱，保護(hù)柱越長自然所裝填的色譜填料就越多，則其保護(hù)性能越好，當(dāng)然隨著保護(hù)柱長度的增加，樣品的保留時(shí)間也相應(yīng)增加，一般來說，保護(hù)柱的內(nèi)徑與分析色譜柱的內(nèi)徑相同或相當(dāng)即可。保護(hù)柱的填料裝填方式也很重要，目前有薄膜裝填法的保護(hù)柱，使用過程簡單方便，而且

分光光度計(jì)原理和應(yīng)用2016/08/24: (1)光源要求能提供所需波長范圍的連續(xù)光譜,穩(wěn)定而有足夠的強(qiáng)度。常用的有白熾燈(鎢比燈、鹵鎢燈等)、氣體放電燈(氫燈、氘燈及氙燈等)、金屬弧燈(各種汞燈)等多種。鎢燈和鹵鎢燈發(fā)射320~2000nm連續(xù)光譜,zui適宜工作范圍為360~1000nm,穩(wěn)定性好,用作可見光分光光度計(jì)的光源。氫燈和氘燈能發(fā)射150~400nm的紫外光,可用作紫外光區(qū)分光光度計(jì)的光源。紅外線光源則由納恩斯特(Nernst)棒產(chǎn)生。汞燈發(fā)射的不是連續(xù)光譜,能量絕大部分集中在25316nm波長外,一般作波長校正用。(2)分

磁力攪拌器的故障分析2016/08/24: 磁力攪拌器特別適用于攪拌有毒液體,腐蝕J性液體及許多重要的液體,廣泛應(yīng)用于石油、化工、制藥、環(huán)保等領(lǐng)域,同時(shí)它還具有傳動扭距大、啟動電流小、運(yùn)行平穩(wěn)安全等優(yōu)點(diǎn)。但是由于其應(yīng)用于一些關(guān)鍵技術(shù)間題處理不當(dāng)會使反應(yīng)釜在運(yùn)轉(zhuǎn)中出現(xiàn)嚴(yán)重故障,甚至失效。作者以聚醋裝置中的醋化反應(yīng)釜磁力攪拌器為例川,介紹了其結(jié)構(gòu)和工作原理,分析了其應(yīng)用中出現(xiàn)的故障和解決故障的措施。料不同產(chǎn)生熱膨脹應(yīng)力而發(fā)生故障,軸承外部金屬套沿軸向和徑向線切割成許多細(xì)槽。隔離套是一個(gè)薄壁圓筒受壓容器,其厚度為2mm,內(nèi)外磁轉(zhuǎn)子用*性磁鐵與隔

無油機(jī)械真空泵及其應(yīng)用2016/08/22: 無油機(jī)械真空泵又稱干泵,這種泵無任何工作液。因此能保證被抽空間清潔,對周圍環(huán)境沒有污染,有人稱之為“綠色”真空泵。使用它可以提高產(chǎn)品質(zhì)量。例如,顯像管內(nèi)無油污染能保證陰極發(fā)射穩(wěn)定,圖像清晰,使用壽命長;鍍膜室內(nèi)無油,能提高膜層性能,增加膜層牢固度等。因此無油機(jī)械真空泵適用于真空電子行業(yè)。本文所介紹的無油機(jī)械真空泵均指直排大氣的泵。所謂無油是指在泵腔內(nèi)不使用油類和液體,而傳動的齒輪和軸承還需要油類潤滑,只是油蒸氣不允許進(jìn)入泵的吸氣口。無油機(jī)械真空泵的種類，無油機(jī)械真空泵的種類很多,按泵的結(jié)構(gòu),可分

測色分光光度計(jì)2016/08/22: 現(xiàn)代色度學(xué)的發(fā)展為用儀器定量地、客觀地評價(jià)顏色奠定了基礎(chǔ)。顏色測量儀器種類繁多,本文重點(diǎn)介紹的測色分光光度計(jì)具有用途廣、準(zhǔn)確度高、可以檢查同色異譜以及對不同照明體和觀察者進(jìn)行色度學(xué)計(jì)算等優(yōu)點(diǎn)。了解這種儀器的基本特性,對儀器研制和儀器的選用都是非常必要的。測色分光光度計(jì)的特點(diǎn),測色分光光度計(jì)與分析用的分光光度計(jì)都用于測量物體的光譜透射比或光譜反射比,因此它們有許多相同之處。事實(shí)上就是由分析用的分光光度計(jì)發(fā)展而來的,目前許多分光光度計(jì)就具有測色和分析兩用的功能。但是兩種分光光度計(jì)的用途畢竟不同,測色

磁力攪拌器操作使用2016/08/22: 磁力攪拌器由電機(jī)、減速箱、磁力聯(lián)軸器和攪拌軸組成。其通過電機(jī)帶動減速箱,減速箱輸出軸通過磁力聯(lián)軸器和攪拌軸相連,實(shí)現(xiàn)了電機(jī)帶動攪拌器轉(zhuǎn)動。磁力聯(lián)軸器由內(nèi)外磁轉(zhuǎn)子和隔離套組成。外磁轉(zhuǎn)子內(nèi)緣、內(nèi)磁轉(zhuǎn)子外緣分別裝有偶數(shù)個(gè)瓦形磁塊,磁極呈正反交替排列。啟動時(shí),內(nèi)磁鋼在傳動軸的帶動下開始轉(zhuǎn)動,而外磁鋼處于靜止,隨著內(nèi)磁鋼轉(zhuǎn)角增大,內(nèi)外磁極的轉(zhuǎn)角由零逐漸增大,當(dāng)它產(chǎn)生的扭矩足以克服摩擦力和負(fù)載時(shí),外磁鋼開始旋轉(zhuǎn),從而達(dá)到與內(nèi)磁鋼同步,實(shí)現(xiàn)了動力的無接觸傳遞,將動密封轉(zhuǎn)化為靜密封。

氮吹儀的工作原理2016/08/22: 氮吹儀也叫氮?dú)獯蹈蓛x、自動快速濃縮儀等，該儀器通過將氮?dú)饪焖?、連續(xù)、可控地吹向加熱樣品的表面，使待處理樣品中的水分迅速蒸發(fā)、分離，實(shí)現(xiàn)樣品無氧濃縮。同時(shí)，該儀器能夠保持樣品的純凈，從而達(dá)到快速分離純化的效果。氮?dú)馐且环N不活潑的氣體，能起到隔絕氧氣的作用，如果加強(qiáng)它周圍的空氣流動、提高它的溫度，就可以達(dá)到防止氧化、加快蒸發(fā)的目的。氮吹儀就是通過這個(gè)原理，取代了傳統(tǒng)的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，對樣品進(jìn)行濃縮。氮吹儀不僅操作簡便，而且可以同時(shí)處理多個(gè)樣品，這就大大縮短了檢測時(shí)間。因而，它作為通用的樣品批量處理儀器，

2015版藥典增修訂項(xiàng)目應(yīng)用解決方案2016/08/19: 《中華人民共和國藥典》，簡稱《中國藥典》（英文縮寫：Ch.P），是由國家藥典委員會（原名衛(wèi)生部藥典委員會，成立于1950年）根據(jù)《中華人民共和國藥品管理法》的規(guī)定負(fù)責(zé)組織編纂以及定期修訂，是法定的國家藥品標(biāo)準(zhǔn)。自1953年*部《中國藥典》發(fā)行至2010版，中國藥典已歷經(jīng)9個(gè)版次。相比2010版，2015版藥典收載品種的安全性、有效性以及質(zhì)量控制水平又有了新的提高，基本實(shí)現(xiàn)了“化學(xué)藥、生物藥達(dá)到或接近標(biāo)準(zhǔn)，中藥主導(dǎo)標(biāo)準(zhǔn)”的總目標(biāo)。與2010版藥典相比，2015版藥典有三個(gè)主要變化：一是收載品種數(shù)上

電子天平校準(zhǔn)的5大常問問題2016/08/19: Q:電子天平的可讀性和精度是一回事嗎？A:不，電子天平天平的可讀性是指電子天平顯示的zui小數(shù)量。精度是已知分量和顯示分量之間的區(qū)別。只要當(dāng)衡器處于運(yùn)行環(huán)境之中的時(shí)分，才可測定電子天平的精度。Q:1.電子天平能夠事后編程嗎？例如像超市秤量裝備那樣能夠依據(jù)分量供給總價(jià)嗎？2.我想理解精細(xì)電子天平能夠遵照請求方法進(jìn)行編程，增添到輸液袋里的特定藥物數(shù)量能夠“秤量”進(jìn)去，由于每種藥物都有其特定比重。不是采取每100克的價(jià)錢，采取比重以及依據(jù)分量，供給增添藥物的數(shù)量。A:沒有針對咱們的天平進(jìn)行特別編程，除

熱分析儀的壽命使用2016/08/19: 1909年，*支熱分析儀玻璃電極宣舉報(bào)明。直到1939年鉆研者推出了阻抗縮小器，熱分析儀電極才真正完成了在工業(yè)測量中的運(yùn)用。事先以為熱分析儀市場容量只要500臺，但仍保持了此方面的鉆研。到了1956年，累計(jì)已賣出熱分析儀126,000臺。今日，在世界規(guī)模內(nèi)每小時(shí)就有100多根熱分析儀電極售出。沒有哪種測量方法能夠像熱分析儀電極一樣完成14個(gè)數(shù)量級的離子濃度測量，且到達(dá)如此高的敏銳度和準(zhǔn)確度。即從1mol/L到0.00000000000001mol/L的測量規(guī)模，0.1至0.001pH值的測量精度

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