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2023
04-25

遇到前沿峰，該怎么辦？
前沿平緩，后沿陡峭的不對稱色譜峰稱前沿峰。當(dāng)色譜峰的對稱因子在0.95~1.05為正常峰；小于0.95為前沿峰；大于1.05為拖尾峰。一般情況下，0.9~1.2的色譜峰均可被接受。在日常的液相色譜分析過程中，前沿峰也是我們經(jīng)常遇到的色譜圖問題。那今天我們就來學(xué)習(xí)下，前沿峰的緣由以及該如何應(yīng)對。01前沿峰的影響影響峰高的計算峰面積相同情況下，由于峰前沿，它們的峰高會相差很多。當(dāng)我們使用峰高來計算樣品結(jié)果時就產(chǎn)生影響，尤其是計算zui低檢出xian時會比較明顯。影響峰面積的計算當(dāng)計算峰面積時，峰的起
2023
04-21

2023食品國抽新項目----環(huán)丙氨嗪的解決方案
2023年食品安全監(jiān)督抽檢實施細(xì)則已發(fā)布實施，共2421個項目，相比2022年變化了266個項目。小編今天針對第三十三項，食用農(nóng)產(chǎn)品中畜禽肉及副產(chǎn)品中新增的環(huán)丙氨嗪殘留測定項目進(jìn)行解析，并推出解決方案。環(huán)丙氨嗪又名滅蛆靈、滅蠅胺，是一種新型的昆蟲生長調(diào)節(jié)劑，對雙翅目昆蟲幼蟲體有殺滅作用，尤其對在糞便中繁殖的幾種常見的蒼蠅幼蟲（蛆）有很好的抑制和殺滅作用。它和一般滅蠅藥的不同點是它殺幼蟲-蛆，而一般滅蠅藥只殺成蠅且毒性較大。該藥具有觸殺和胃毒作用，并有強(qiáng)內(nèi)吸傳導(dǎo)性，持效期較長，但作用速度較慢。短期
2023
04-21

“女不用呋喃，男不用吡啶”的傳說，是真的嗎？
呋喃和吡啶作為實驗室的常用試劑，大家見到都非常抵觸，不僅因為其味道難聞有刺激性，更有其流傳的對人體生殖有影響，導(dǎo)致大家見到紛紛避開，那么到底這兩種試劑是否真的對我們的生殖器官造成傷害呢，空口無憑，我們來拿科學(xué)依據(jù)說話。1、呋喃說的是四氫呋喃么呋喃（oxole），是zui簡單的含氧五元雜環(huán)化合物，化學(xué)式為C4H4O，為無色液體，具有類似氯仿的氣味，難溶于水，易溶于有機(jī)溶劑。它有麻醉和弱刺激作用，極度易燃。吸入后可引起頭痛、頭暈、e心、呼吸衰竭。關(guān)于呋喃對人體生殖的影響，美國NationalToxi
2023
04-21

非水反相色譜法應(yīng)用案例及注意事項
非水反相色譜法（NARP）為反相色譜法的一種特殊模式，主要用來分離疏水性很強(qiáng)不溶于水的樣品如脂類、合成聚合物等，這些樣品的保留能力很強(qiáng)，流動相全部由有機(jī)溶劑組成，不使用強(qiáng)極性的水溶液。非水反相高效液相色譜法可做為脂溶性藥物和非極性含氮有機(jī)化合物及其鹽類藥物的常規(guī)分析方法[1]，中藥中的一大類有效成分脂溶性大，不溶于水，甚至也難溶于甲醇，因此非水反相色譜也常應(yīng)用于中藥質(zhì)量控制[2]。月旭科技色譜柱應(yīng)用于某中藥配方顆粒中甘油酯類樣品分析案例如下：非水反相色譜中的流動相是由極性較強(qiáng)的有機(jī)溶劑A和極性較
2023
04-20

手性色譜柱通常如何進(jìn)行分類？
手性色譜柱(ChiralHPLCColumns)是由具有光學(xué)活性的單體，固定在硅膠或其它聚合物上制成手性固定相(ChiralStationaryPhases)。通過引入手性環(huán)境使對映異構(gòu)體間呈現(xiàn)物理特征的差異，從而達(dá)到光學(xué)異構(gòu)體拆分的目的。根據(jù)手性固定相和溶劑的相互作用機(jī)制，IrvingWainer提出了手性色譜柱的分類體系：第1類：通過氫鍵、π-π作用、偶級-偶級作用形成復(fù)合物。第2類：既有類型1中的相互作用，又存在包埋復(fù)合物。此類手性色譜柱中典型的是由纖維素及其衍生物制成的手性色譜柱。第3類
2023
04-18

美他沙酮的堆密度（第二法）檢測案例
往期介紹中，小編有提到一臺CopleyJVi振實密度儀，可以解決堆密度第一法、第三法，振實密度第一、二、三法測試，可謂是“一機(jī)多用，性jia比超gao”。今天小編繼續(xù)為大家介紹一下采用堆密度第二法的測試裝置對美他沙酮進(jìn)行檢測的操作過程：1《中國藥典》堆密度第二法介紹中國藥典中關(guān)于堆密度的檢測方法分為三種，其中第一法和第三法只提及了對容器的要求，并未對裝置進(jìn)行規(guī)定。為了更直觀的表述今天的主題，我們先簡單了解下堆密度第二法的裝置以及測定法：從上圖中可以看出，第二法對實驗裝置有了明確規(guī)定：√裝有1.0
2023
04-17

環(huán)糊精添加劑在手性分離中的作用
色譜分離中，手性物質(zhì)通常會用手性柱來進(jìn)行分離，除此之外，還可以通過添加手性添加劑等方法進(jìn)行分離，其中環(huán)糊精是常用一種手性添加劑。環(huán)糊精是由吡喃葡萄糖通過ａ-（1,4）-連接構(gòu)成的環(huán)狀低聚糖其分子呈截頭圓錐狀，邊緣排列有很多羥基，內(nèi)部則是相對疏水的空腔。能與許多分子形成包結(jié)配合物，并對分子的形狀，體積和極性，特別在手性分子的識別上，具有很強(qiáng)的選擇性。應(yīng)用實例鹽酸去氧腎上腺素消旋體的分離結(jié)構(gòu)式：色譜柱：Ultimate®XB-C8（4.6×250mm，5μm)。流動相：10mM磷酸二氫鈉溶液（含11
2023
04-14

正相色譜峰保留漂移怎么辦？
比如，正己烷/異丙醇=90/10的流動相，我們在配制時，可以先取正己烷，用水進(jìn)行飽和，再取水飽和正己烷450mL，未用水飽和的正己烷450mL混勻后，再加異丙醇100mL，混勻，超聲脫氣，即可。實例條件一：四氫呋喃：正己烷：乙腈：三氟yi酸=175:750:75:1（正己烷未做水半飽和處理）條件二：四氫呋喃：正己烷：乙腈：三氟yi酸=175:750:75:1（正己烷做水半飽和處理）由圖可見，正己烷未用水飽和配制的流動相，在檢測時，保留時間漂移，無法穩(wěn)定，但在配制前，正己烷先做半飽和處理，再配制的
2023
04-14

3種方法測定檸檬酸，嘗試液相色譜的不同分離模式
在采用液相色譜進(jìn)行測定時，一個組份，可能可以通過多個不同的模式來達(dá)到理想的分離效果。這使我們在實際應(yīng)用中，可以有更多的選擇空間，可以根據(jù)不同樣品的不同情況與需求，選擇更合適的測定方法。下面我們就以檸檬酸為例，分別嘗試“反相色譜模式”、“離子交換模式”、“親水模式”三種不同分離模式的效果。檸檬酸（CitricAcid，簡稱CA）是一種重要的有機(jī)酸，又名枸櫞酸，分子式C6H8O7，易溶于水。反相色譜模式色譜柱：月旭有機(jī)酸分析專用柱，Ultimate®OAA（4.6×300mm）。流動相：磷酸鹽緩沖溶
2023
04-11

你常使用的色譜柱，為啥內(nèi)徑不是整數(shù)？
大家剛開始接觸液相的時候，不知道有沒有人和我一樣在想一個問題：為啥色譜柱的內(nèi)徑都是一些很零碎的數(shù)字，比如：4.6mm、2.1mm，從來沒有見到過5mm、10mm這種看上去讓人賞心悅目的整數(shù)。大家會發(fā)現(xiàn)，市面上大部分的色譜柱都是這些奇怪的內(nèi)徑規(guī)格，那...到底是為什么呢？在學(xué)習(xí)液相色譜的基礎(chǔ)理論時，我們總會聽到一個如雷貫耳的名字，叫做“范第姆特曲線”，這個曲線成為了液相色譜分離當(dāng)中zui經(jīng)典的理論之一。下圖中的范第姆特公式：第一項為：渦流擴(kuò)散項，第二項為：分子擴(kuò)散項，第三項為：傳質(zhì)阻力項。上圖為線
2023
04-10

等度洗脫VS梯度洗脫，如何選擇？
哈嘍，有液相實驗經(jīng)驗的小伙伴應(yīng)該都清楚，在考察液相色譜分離條件時，最重要的參數(shù)就是洗脫條件。其中洗脫條件又分為等度洗脫和梯度洗脫。下面小編就簡單帶大家來看下這兩種洗脫方式的優(yōu)點和缺點，以及他們的適用范圍。01、等度洗脫是指在樣品組分的分析周期中，流動相的組成比例和流速恒定不變的洗脫方式。優(yōu)點1、對于等度洗脫而言，由于方法運行時，流動相的比例不發(fā)生變化，所以它對儀器的要求不高，只需要一個單元泵就可以運行方法。2、由于等度洗脫條件單一，所以比較容易用來摸索方法設(shè)置，例如改變流動相比例，改變柱溫等條件
2023
04-06

我拿什么分析你，大分子樣品！
體積排阻色譜法（SEC）又稱凝膠色譜法，通常用于分子量大于2000的樣品的分離。SEC方法zui廣泛的用途是測定聚合物的分子量分布，對某些大分子樣品如蛋白質(zhì)、核酸等，也是種很有效的分離純化手段。SEC方法能簡便快速地分離樣品中分子量相差較大的組分，因而適合于未知樣品的初步探索性分離，無需進(jìn)行復(fù)雜實驗就能較為全面地了解樣品組成分布的概況。體積排阻色譜原理分子的體積排阻，樣品組分和固定相之間原則上不存在相互作用，色譜柱的固定相是具有不同孔徑的多孔凝膠，在固定相確定的分子量范圍內(nèi)，洗脫順序按照分子大小
2023
04-04

色譜柱傷不起！關(guān)于液相色譜柱使用的6大注意事項
喜愛養(yǎng)花的人都知道，不同的花卉有不同的特性，對光照、水分、溫濕度的需求都不相同。要了解這些，才能使花草處于健康的狀態(tài)，時不時為你鮮花綻放。反之，不了解這些，花草就處于不健康狀態(tài)，不僅不開花，還會把花養(yǎng)死。那么，液相色譜柱做為比較昂貴的色譜耗材，也具有很多特性，如果不了解這些注意事項，一不留神就會用壞。關(guān)于液相色譜柱的使用注意事項，一般有以下幾點：01過濾流動相和樣品流動相通常由水或緩沖溶液與有機(jī)溶劑混合而成。原則上，所有經(jīng)過色譜柱的流動相均應(yīng)過濾，但在實際操作上應(yīng)視具體情況而有所區(qū)別：當(dāng)有機(jī)溶劑
2023
03-30

抽絲剝繭探案四：液相系統(tǒng)壓力高，還可能是這個原因
Hello小伙伴們大家好，液相色譜是我們常用的大型分析儀器之一，原理及操作我們自然是非常的熟悉了，但每次提到液相色譜故障排查的時候有些小伙伴就會頭疼了，那種肉眼可見的堵和漏是比較容易解決的，難的是那種不重現(xiàn)沒有規(guī)律的問題。今天小編就給大家揭秘液相與光化學(xué)衍生器聯(lián)用的故障排查實例一則，思路和邏輯很重要，記得做筆記奧。卷宗案情陳述事情是這樣的，客戶做黃曲霉毒素檢測，購買了WelView光化學(xué)衍生器后，客戶反饋系統(tǒng)壓力高，超壓停機(jī)，另外黃曲霉毒素G1和G2分離度也達(dá)不到藥典要求，也就是R＜1.5?？蛻?
2023
03-30

手把手教你看高分辨質(zhì)譜的色譜質(zhì)譜圖
分辨率是指質(zhì)譜儀區(qū)分兩個質(zhì)量相近（質(zhì)量差為Δm）的離子的能力。分辨率主要有10%峰谷比和半高峰寬兩種計算方式。10%峰谷計算方式如下圖（圖來源網(wǎng)絡(luò)）：半峰高比計算方式如下圖（圖來源網(wǎng)絡(luò)）：現(xiàn)在我們邊看圖邊了解一些術(shù)語吧。質(zhì)荷比（masschargeratio）：離子的質(zhì)量與它所帶電荷的比值，叫作質(zhì)荷比，簡寫為m/z。比如脂質(zhì)CL72：7|CL18：1_18：2_18：2_18：2，分子式為C81H144O17P2，其帶一個電荷時[M-H]-質(zhì)核比為1449.9818，而帶兩個電荷時[M-2H]2
2023
03-28

分段排查法：液相色譜故障排查bi備技能
液相色譜是我們實驗室十分常見且應(yīng)用范圍非常廣泛的儀器之一，提到使用或方法開發(fā)可能各位看官都非常得心應(yīng)手了，但是每當(dāng)儀器出現(xiàn)問題時，小伙伴們想必是很頭痛的吧。莫怕，今天小編就跟大家分享一個特別實用的故障排查方法——分段排查法。什么是分段排查法？分段排查法是通過分段試驗，逐次縮小故障范圍，直到找到故障點，該方法廣泛應(yīng)用于網(wǎng)絡(luò)、交通、電路等眾多領(lǐng)域，可以快速，便捷的診斷出故障來源，在液相色譜系統(tǒng)問題排查中起著十分重要的作用。接下來就跟老趙頭一起來看看如何進(jìn)行分段排查法進(jìn)行液相色譜故障排查吧。HPLC分
2023
03-22

不可不知，反相流動相該如何選擇
在HPLC中，流動相是純?nèi)軇┗蛘呋旌先軇┮约皫в泄腆w改性劑的溶劑。色譜工作者可以針對HPLC的不同應(yīng)用在數(shù)百種溶劑中進(jìn)行選擇。溶劑的選擇要考慮諸多因素，如溶劑的粘度、折射率、腐蝕性、透明度等，還有商業(yè)價格。流動相的溶劑強(qiáng)度或有機(jī)溶劑百分比可控制分析物的保留時間。1、什么是流動相流動相是使分析物通過色譜柱的溶劑。分析物存在于適當(dāng)?shù)娜軇┲?，在樣品制備后注入色譜柱系統(tǒng)。該溶劑不被視為新基質(zhì)，因為它不會干擾分析?？梢栽跇悠分苽溥^程中選擇分析物的載體的性質(zhì)，以滿足特定要求，例如揮發(fā)性和與HPLC中流動相的
2023
03-20

帶您了解什么是手性色譜柱
手性色譜柱(ChiralHPLCColumns)是由具有光學(xué)活性的單體，固定在硅膠或其它聚合物上制成手性固定相(ChiralStationaryPhases)。通過引入手性環(huán)境使對映異構(gòu)體間呈現(xiàn)物理特征的差異，從而達(dá)到光學(xué)異構(gòu)體拆分的目的。要實現(xiàn)手性識別，手性化合物分子與手性固定相之間至少存在三種相互作用。這種相互作用包括氫鍵、偶級-偶級作用、π-π作用、靜電作用、疏水作用或空間作用。手性分離效果是多種相互作用共同作用的結(jié)果。這些相互作用通過影響包埋復(fù)合物的形成，特殊位點與分析物的鍵合等而改變手
2023
03-20

在分離純化的路上“狂飆”
中國醫(yī)藥保健品行業(yè)協(xié)會CPMDA發(fā)布的《2020~2025年第三次醫(yī)藥行業(yè)發(fā)展規(guī)劃》中指出，中國的制藥行業(yè)在今后5年內(nèi)將繼續(xù)保持每年9.6%的復(fù)合增長率，到2025年將達(dá)22873億元。近些年，更是在不斷發(fā)力，開拓更多的新型工藝技術(shù)。從早期產(chǎn)品研發(fā)到現(xiàn)代分離純化技術(shù)，制藥行業(yè)經(jīng)過了翻天覆地的變化。目前，分離純化的技術(shù)已ling先于市場，它可以大大縮短藥物評估的時間，使藥物的研發(fā)和研究生命周期縮短，激發(fā)出新的變革，得到大量的專業(yè)人士贊譽(yù)和認(rèn)可。其中，分離純化設(shè)備中的自動化的或高效的設(shè)備，如自動進(jìn)樣
2023
03-20

擴(kuò)項必看！2023新國抽，助你一臂之力！
2023年食品安全監(jiān)督抽檢實施細(xì)則即將發(fā)布實施，相比2022年有哪些變化呢？獸殘檢測相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)變化較大，例如擴(kuò)增了牛肉、羊肉、豬肉、豬肝中β-受體激動劑的檢測項目；新增了動物源性食品中環(huán)丙胺嗪殘留量、酰胺醇類藥物及其代謝物殘留量等檢測方法；同時也刪除了牛奶中β-內(nèi)酰胺類及豬尿中賽庚啶和可樂定的檢測，且明確了《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中41種獸藥最大殘留xian量》中涉及到的藥物xian量等等。月旭科技針對2023年國抽獸殘的更新項目，在滿足國標(biāo)要求的同時，優(yōu)化相關(guān)測試步驟，建立了良好回收率及穩(wěn)定性的優(yōu)

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