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2021
08-26

原子吸收儀器的靜態(tài)調(diào)試
儀器的靜態(tài)調(diào)試1．設(shè)定空心陰極燈燈電流或高性能燈的主回路與輔助回路電流。2．設(shè)定光電倍增管供電的負(fù)高壓。3．設(shè)定儀器的光譜帶寬。4．調(diào)整元素?zé)舻臒粑恢?三燈為自動(dòng)燈位）。5．設(shè)定所測(cè)元素的特征波長(zhǎng)；調(diào)整峰值。靜態(tài)調(diào)試主要是要獲得一個(gè)穩(wěn)定的透過(guò)率T＝100%。其中，要根據(jù)從穩(wěn)定性出發(fā)還是從靈敏度出發(fā)選擇上述五個(gè)因素的最佳條件。（參照最佳條件和選擇原則）這里舉例說(shuō)明從穩(wěn)定性出發(fā)：一般空心陰極燈燈電流盡量要大些,但一般也不要超過(guò)5mA；若高性能燈時(shí)則主回路燈電流一般不要超7mA,但輔助回路電流則可按實(shí)
2021
08-23

了解一下原子熒光光度計(jì)的原理及分析方法吧
原子熒光光度計(jì)利用惰性氣體氬氣作載氣，將氣態(tài)氫化物和過(guò)量氫氣與載氣混合后，導(dǎo)入加熱的原子化裝置，氫氣和氬氣在特制火焰裝置中燃燒加熱，氫化物受熱以后迅速分解，被測(cè)元素離解為基態(tài)原子蒸氣，其基態(tài)原子的量比單純加熱砷、銻、鉍、錫、硒、碲、鉛、鍺等元素生成的基態(tài)原子高幾個(gè)數(shù)量級(jí)。下面讓我們來(lái)了解一下原子熒光光譜儀的基本原理原子熒光光度計(jì)是通過(guò)測(cè)量待測(cè)元素的原子蒸氣在輻射能激發(fā)下產(chǎn)生的熒光發(fā)射強(qiáng)度，來(lái)確定待測(cè)元素含量的方法。氣態(tài)自由原子吸收特征波長(zhǎng)輻射后，原子的外層電子從基態(tài)或低能級(jí)躍遷到高能級(jí)經(jīng)過(guò)約10
2021
08-23

原子熒光分析中常見(jiàn)的三大干擾因素
樣品濃度的干擾：對(duì)于原子熒光光譜儀，氫化物發(fā)生-石英管原子化器不僅能提供待測(cè)元素原子化的條件，而且還應(yīng)能提供一個(gè)使熒光大的環(huán)境。雖然在氫化物發(fā)生-石英管原子化器設(shè)計(jì)上，為防止熒光猝滅，提高原子熒光強(qiáng)度，在石英管原子化器上端形成一層氬氣屏蔽層，以防止周圍空氣進(jìn)入石英管中心的原子化區(qū)，但由于樣品基體等因素的影響，如由共存組分會(huì)引起熒光猝滅，猝滅作用的直接后果是使熒光效率下降。一般可采用減小溶液中基體濃度的方法來(lái)避免。對(duì)于一些含量較高的樣品，如測(cè)高濃度砷時(shí)，光譜峰中間明顯下凹。測(cè)定高濃度樣品時(shí)還會(huì)對(duì)自
2021
08-19

原子吸收分光光度計(jì)常見(jiàn)問(wèn)題及處理辦法
原子吸收常見(jiàn)問(wèn)題處理1、為啥原子吸收儀器的靈敏度會(huì)突然下降了一半?通常原子吸收分光光度計(jì)靈敏度下降的原因有：A、元素?zé)裟芰肯陆?，低于原始能量?/3;B、霧化器故障，霧化效果不好;C、燃燒頭污染;D、檢測(cè)器故障，多半是老化(但這種現(xiàn)象很少);E、樣品吸收管路堵塞(這種現(xiàn)象經(jīng)常導(dǎo)致靈敏度下降);F、氣體的燃燒比不對(duì)，或者氣體壓力不夠;2、用火焰原子吸收法測(cè)定時(shí)，是不是每次做樣前都要做標(biāo)準(zhǔn)曲線呢?A、最好每次都做標(biāo)準(zhǔn)曲線，如果單次樣品量比較多的話，在測(cè)試過(guò)程中還要加入標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)進(jìn)行校正。B、如果每天有很
2021
08-16

原子吸收光譜分析中常用的火焰法
1、火焰的種類原子吸收光譜分析中常用的火焰有：空氣一乙炔、空氣一煤氣（丙烷）和一氧化二氮一乙炔等火焰。（1）空氣一乙炔。此焰溫度高（2300℃），乙炔在燃燒過(guò)程中產(chǎn)生的半分解物C*、CO*、CH*等活性基因，構(gòu)成強(qiáng)還原氣氛，特別是富燃火焰，具有較好的原子化能力。（2）空氣一煤氣（丙烷）。此焰燃燒速度慢、安全、溫度較低（1840～1925℃），火焰穩(wěn)定透明?；鹧姹尘暗停m用于易離解和干擾較少的元素，但化學(xué)干擾多。（3）一氧化二氮一乙炔。由于在一氧化二氮中，含氧量比空氣高，所以這種火焰有更高的溫度（
2021
08-10

紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)怎么由吸光度計(jì)算含量
根據(jù)朗伯比爾定律得出：當(dāng)一束平行單色光通過(guò)一定液層厚度的有色溶液時(shí)，由于溶質(zhì)吸收了光能，光的強(qiáng)度就會(huì)減弱。溶液濃度越大，液層越厚，入射光越強(qiáng)，光被吸收的就越多。如果用公式表示的話，就可以表示為表示為：A=E*C*L（A為吸光度，C為溶液濃度，L為液層厚度）。E是物質(zhì)在一定波長(zhǎng)下的特征常數(shù)，與對(duì)光吸收的靈敏度呈正相關(guān)。該公式適用于有色溶液和均勻非散射的吸光物質(zhì)（如：固、液、氣）。在進(jìn)行含量測(cè)定的時(shí)候，我們往往選擇被測(cè)物質(zhì)的最大吸收波長(zhǎng)來(lái)作為使用波長(zhǎng)，以防止外界干擾。于是，我們可以根據(jù)公式可以計(jì)算測(cè)
2021
08-09

紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的安裝環(huán)境要求
紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)雖然有好的使用效果，整個(gè)使用會(huì)非常的精確，不過(guò)在對(duì)這種設(shè)備安裝時(shí)候會(huì)對(duì)安裝環(huán)境有一定要求的，具體往往表現(xiàn)在以下這些方面：方面一：如果是在實(shí)驗(yàn)室環(huán)境下安裝紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)設(shè)備的話，不僅僅對(duì)環(huán)境的溫度和潔凈度情況有一定要求，而且對(duì)光核磁場(chǎng)干擾情況也有一定要求；一般環(huán)境溫度儀器要能安裝在干燥房間內(nèi)，保持房間溫度要在5-35攝氏度左右，要能夠保證的室內(nèi)濕度不能超過(guò)百分之八十五，濕度要能控制在百分之四十五到百分之六十五之間，如果有條件的話可以進(jìn)行配備去濕機(jī)和溫度計(jì)等，當(dāng)室內(nèi)環(huán)境下濕度相
2021
08-04

原子吸收—石墨管縱向加熱與橫向加熱的分析比較
熱解涂層平臺(tái)石墨管采用先進(jìn)的縱向石墨管技術(shù)，實(shí)現(xiàn)了石墨管內(nèi)溫度一致，減少了化學(xué)干擾和記憶效應(yīng)，這樣既能保證提高霧化效率，又可延長(zhǎng)石墨管使用壽命，保證了分析準(zhǔn)確度。自原蘇聯(lián)科學(xué)家LOV`V發(fā)明石墨坩堝分析方法并經(jīng)馬斯曼改為石墨爐以來(lái)，原子吸收無(wú)火焰分析——石墨爐分析方法一直采用的是縱向加熱的石墨管，這種方法已發(fā)展到高級(jí)階段，使石墨爐方法成為元素分析檢測(cè)方法。到1980年以后，美國(guó)P-E公司發(fā)明了縱向Zeeman效應(yīng)的扣背景方法，由于需要在縱向即沿光軸方向產(chǎn)生高強(qiáng)度的磁場(chǎng)，空氣隙一般只有25-30m
2021
08-03

原子熒光法測(cè)定元素解析
1．砷和銻砷和銻可同時(shí)測(cè)定；測(cè)定砷和銻關(guān)鍵是將As（Ⅴ）、Sb（Ⅴ）還原為As（Ⅲ）、Sb（Ⅲ），常用各50g/L硫脲和抗壞血酸作還原劑，可在2-30%的鹽酸、硫酸、硝酸和王水介質(zhì)中測(cè)定。在生物樣品分析中需要用硝酸處理樣品，當(dāng)測(cè)定溶液中硝酸含量較高時(shí)加入硫脲和抗壞血酸還原劑后會(huì)產(chǎn)生劇烈反應(yīng)，造成砷和銻的測(cè)定結(jié)果嚴(yán)重偏低。應(yīng)該盡量控制硝酸的殘留量。由于在低酸度時(shí)銻易水解，應(yīng)在測(cè)定溶液中保持10-20g/L酒石酸濃度，防止因銻易水解造成的測(cè)定結(jié)果偏低。復(fù)雜樣品(如地質(zhì)和冶金樣品)測(cè)試時(shí)，由于樣品溶液
2021
08-02

原子熒光光譜儀的基本結(jié)構(gòu)與原理
目前，國(guó)內(nèi)外使用的原子熒光光度計(jì)普遍都是蒸氣發(fā)生–非色散原子熒光光度計(jì)，所以，主要介紹蒸氣發(fā)生–非色散原子熒光度計(jì)的結(jié)構(gòu)。這種儀器主要由激發(fā)光源、原子化器、蒸氣發(fā)生系統(tǒng)(進(jìn)樣系統(tǒng)和氣液分離器)、光學(xué)系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)構(gòu)成。(1)激發(fā)光源激發(fā)光源是原子熒光光度計(jì)的一個(gè)重要組成部分，原子熒光光譜分析的發(fā)展歷程中激發(fā)光源從來(lái)都是一個(gè)重要的研究方向。從本質(zhì)上說(shuō)，原子熒光光譜分析就是一種光激發(fā)光譜的技術(shù)，在某種固定條件下，原子熒光強(qiáng)度與激發(fā)光源的發(fā)射強(qiáng)度成正比關(guān)系。在發(fā)展過(guò)程中激發(fā)光源使用的種類有：空心陰極燈
2021
07-30

如何提高熒光光譜儀接收熒光的措施
如何提高熒光光譜儀接收熒光如何提高熒光光譜儀接收到的熒光？對(duì)于一些物質(zhì)來(lái)說(shuō)，產(chǎn)生熒光的能力是非常弱，以至一些普通探測(cè)器都無(wú)法響應(yīng)。為了使熒光光譜儀能夠接收到更多的熒光，往往采用以下幾個(gè)措施：1、提高激發(fā)光的強(qiáng)度：可以用激光器來(lái)代替鹵素?zé)粼?，激光器的功率密度往往比鹵素?zé)舾叩亩唷Ｊ褂迷摲椒?，根?jù)激光器功率的不同，熒光有幾倍到幾個(gè)數(shù)量級(jí)的提高。但是該方法受實(shí)驗(yàn)室條件限制，并不是任何時(shí)候都是可行的，同時(shí)，紫外波段的激光器價(jià)格比較昂貴。2、提高探測(cè)器的光收集效率：可以在其它幾個(gè)方向上放一些反射鏡，把這些方
2021
07-27

紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)操作指南來(lái)啦
紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)知識(shí)匯總!紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)是利用物質(zhì)的分子或離子對(duì)某一波長(zhǎng)范圍的光吸收作用，對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定性分析，定量分析及結(jié)構(gòu)分析，所依據(jù)的光譜是分子或離子吸收入射光中特定波長(zhǎng)的光而產(chǎn)生的吸收光譜。按照所吸收光的波長(zhǎng)區(qū)域不同，分為紫外分光光度法和可見(jiàn)光光度法，合稱為紫外-可見(jiàn)分光光度法。特點(diǎn)1.與其它光譜分析方法相比，其儀器設(shè)備和操作都比較簡(jiǎn)單，費(fèi)用少，分析速度快；2.靈敏度高；3.選擇性好；4.精密度和準(zhǔn)確度較高；5.用途廣泛。組成結(jié)構(gòu)1.光源(1)光源：提供符合要求的入射光。(2)要求：
2021
07-26

紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)的維護(hù)和保養(yǎng)知識(shí)
工作環(huán)境檢查：1）放置要求：儀器應(yīng)平穩(wěn)的擺放在水平固定的桌面上。(因?yàn)榉止夤舛扔?jì)為精密光學(xué)儀器,在運(yùn)行的過(guò)程中如果桌面不穩(wěn)，會(huì)影響其工作狀態(tài),且儀器處在工作狀態(tài)時(shí)，燈絲處于高溫狀態(tài),此時(shí)如果有劇烈的震動(dòng)會(huì)導(dǎo)致燈絲折斷。)2）溫度要求：工作環(huán)境的溫度在5-35度之間。(儀器在工作狀態(tài)時(shí)內(nèi)部較熱需要用儀器自身的散熱風(fēng)扇與外界空氣進(jìn)行熱交換散熱,如果外界溫度過(guò)高,會(huì)導(dǎo)致儀器內(nèi)部溫度過(guò)高,從而加速儀器電器件與燈的老化速度,從而影響儀器的使用壽命。)3）濕度要求：工作環(huán)境的相對(duì)濕度不超過(guò)85%。（儀器內(nèi)部
2021
07-23

在使用原子熒光光度計(jì)之前你得先知道這些知識(shí)
原子熒光光度計(jì)是利用硼氫鉀或硼氫鈉作為還原劑，將樣品溶液中的待分析元素還原為揮發(fā)性共價(jià)氣態(tài)氫化物(或原子蒸汽)，然后借助載氣將其導(dǎo)入原子化器，在氬-氫火焰中原子化而形成基態(tài)原子。而隨著重金屬污染情況的加重，該儀器的應(yīng)用越來(lái)越廣泛。只有更好地了解該儀器的原理、結(jié)構(gòu)以及操作才能更好的應(yīng)用完成檢測(cè)任務(wù)。接下來(lái)就和您分享原子熒光光度計(jì)系統(tǒng)的組成結(jié)構(gòu)原子熒光光度計(jì)可分為進(jìn)樣系統(tǒng)、反應(yīng)系統(tǒng)、傳輸系統(tǒng)、原子化系統(tǒng)、電路系統(tǒng)以及光路系統(tǒng)。1、進(jìn)樣系統(tǒng)其中的進(jìn)樣系統(tǒng)按照進(jìn)樣方式的不同，可分為斷續(xù)進(jìn)樣方式和連續(xù)流動(dòng)
2021
07-22

原子吸收光譜分析方法的基本原理
原子吸收光譜分析儀用具有靈敏度高(達(dá)到10一～10g/L)重復(fù)性和選擇性好.操縱簡(jiǎn)便、快速.結(jié)果正確、可靠。檢測(cè)時(shí)樣品用量少(在幾微升至兒十微升之間)，丈量范同廣(幾乎能用來(lái)分析所有的金屬元素和類金屬元素元件)等優(yōu)點(diǎn)。其可應(yīng)用于冶金、化工、地質(zhì)、農(nóng)業(yè)及醫(yī)藥衛(wèi)生等很多方面;在環(huán)境監(jiān)測(cè)、食品衛(wèi)生和生物機(jī)體內(nèi)微量金屬元素的測(cè)定以及醫(yī)學(xué)和生物化學(xué)檢驗(yàn)等應(yīng)用也口益廣泛。人體中含有很多對(duì)維持正常生理過(guò)程有審要意義的金屬元素，如鉀、鈉、鈣、鎂、鐵、銅、鋅、錳、鉬和鈷等。人體的血液、汗液、尿液、頭發(fā)及機(jī)體組織。
2021
07-21

【儀器知識(shí)】原子熒光光譜儀知識(shí)要點(diǎn)
原子熒光知識(shí)要點(diǎn)1.原子熒光的優(yōu)點(diǎn)：①譜線簡(jiǎn)單；②靈敏度高，檢出限低；③適用于多元素分析。2.熒光強(qiáng)度與被測(cè)物濃度之間的關(guān)系：低濃度的原子熒光分析，熒光強(qiáng)度與被測(cè)物濃度之間呈簡(jiǎn)單的線性關(guān)系，濃度增加，由于譜線展寬效應(yīng)、自吸、散射等影響，工作曲線出現(xiàn)彎曲。3.原子熒光強(qiáng)度與激發(fā)光源強(qiáng)度只在一定激發(fā)光源強(qiáng)度范圍內(nèi)適用，企圖通過(guò)無(wú)限制增加光源輻射強(qiáng)度來(lái)改善檢出限是不可能的。4.克服液相、氣相干擾的途徑：①增加pH，加大金屬微粒的溶解度；②降低硼氫化鉀的濃度；③增加抗干擾試劑。5.原子熒光光度計(jì)組成部分
2021
07-20

紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的光電系統(tǒng)
各種紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)儀器，光電轉(zhuǎn)換系統(tǒng)的類型不同、結(jié)構(gòu)不同。例如，有的紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)用光電管，有的用光電倍增管，有的用硅光電池，有的用二極管陣列或CCD，有些儀器采用PbS、InGaAs等。因?yàn)?，紫外可?jiàn)分光光度計(jì)必須要將光信號(hào)轉(zhuǎn)換成電信號(hào)后，才能進(jìn)行電學(xué)處理、計(jì)算、輸出。所以，任何紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)，不但必須要有相應(yīng)的光電轉(zhuǎn)換系統(tǒng)。而且這個(gè)系統(tǒng)中的光電元件本身的質(zhì)量必須穩(wěn)定可靠，必須有很高的光電轉(zhuǎn)換效率（靈敏度），有相應(yīng)的光譜響應(yīng)范圍，否則，不可能保證儀器正常工作。同時(shí)，這些元件有的還必
2021
07-19

原子吸收樣品前處理
器皿的選擇與洗滌1.1器皿的選擇對(duì)于微量元素分析來(lái)說(shuō)，所用器皿的質(zhì)量以及潔凈與否對(duì)分析結(jié)果至關(guān)重要。因此在選擇用于保存及消化樣品的器皿時(shí)，要考慮到其材料表面吸附性和器具表面的雜質(zhì)等因素可能對(duì)樣品帶來(lái)的污染。一般來(lái)說(shuō)，實(shí)驗(yàn)室分析測(cè)定所用儀器大部分為玻璃制品，但是由于一般軟質(zhì)玻璃有較強(qiáng)的吸附力，會(huì)將待測(cè)溶液中的某些離子吸附掉而丟失，因此試劑瓶及容器最好避免使用軟質(zhì)玻璃而使用硬質(zhì)玻璃。另外目前微量元素分析常用的還有塑料,石英,瑪瑙等材料制成的器皿，可根據(jù)測(cè)定元素的種類以及測(cè)定條件來(lái)選擇適用的器皿。1.
2021
07-16

紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)在農(nóng)業(yè)檢測(cè)中可測(cè)物質(zhì)
紫外分光光度計(jì)基本工作原理和紅外光譜儀相似，利用一定頻率的紫外可見(jiàn)光照射被分析的有機(jī)物質(zhì)，引起分子中價(jià)電子的躍遷，它將有選擇地被吸收。一組吸收隨波長(zhǎng)而變化的光譜，反映了試樣的特征。在紫外可見(jiàn)光的范圍內(nèi)，對(duì)于一個(gè)特定的波長(zhǎng)，吸收的程度正比于試樣中該成分的濃度，因此測(cè)量光譜可以進(jìn)行定性分析，而且根據(jù)吸收與已知濃度的標(biāo)樣的比較，還能進(jìn)行定量分析?？蓽y(cè)定以下這些物質(zhì)：不含錫的純銅中微量銻、茶葉中汞、純鋁金屬材料中鉍、純鎳金屬材料中鉍、粗鉛中鉍、催化劑中鈀，鉑，銥、大米粉中鋅、大蘇打中砷、稻米中鋅、低合金
2021
07-15

石墨爐升溫程序那些事!
石墨爐為什么有高靈敏度？這是由于它能在一個(gè)很小的體積內(nèi)產(chǎn)生高濃度的原子蒸汽，這樣高的原子化效率同樣意味它能產(chǎn)生高濃度的干擾物質(zhì)，所以其干擾較之火焰原子化器要大。但今天咱們不說(shuō)干擾(之前小析姐就干擾問(wèn)題已經(jīng)做過(guò)總結(jié)，感興趣的小伙伴可以找目錄查詢哈)，今天主要講講石墨爐的升溫程序，包括：干燥、灰化、原子化、凈化階段。干燥、灰化、原子化、凈化階段1、干燥溫度是指通過(guò)加熱使試樣中的水分或溶劑蒸發(fā)掉的溫度。一般建議選擇100攝氏度左右，對(duì)于有機(jī)試樣最高選擇在130攝氏度左右。干燥溫度如果選擇過(guò)低，水分或有

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