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什么是一臺(tái)成功的柱后衍生系統(tǒng)2023/01/12
什么是一臺(tái)成功的柱后衍生系統(tǒng)在開(kāi)發(fā)用于柱后衍生化的方法和工具時(shí),要考慮很多因素。例如,許多泵在抽取和分配時(shí)會(huì)發(fā)生周期性運(yùn)動(dòng),除非增加適當(dāng)阻尼,否則它將在色譜圖的基線中顯示出來(lái)。以下是基本成功的自動(dòng)柱后衍生的要求。1)試劑穩(wěn)定性。足以用于日常工作的最小試劑穩(wěn)定性是一天。這意味著給定樣品的產(chǎn)率和信噪比必須至少保持8小時(shí)不變。2)反應(yīng)速度。當(dāng)試劑與色譜柱流出物混合時(shí),分析分離完成。因此,最重要的是分析物盡快反應(yīng)。反應(yīng)時(shí)間越長(zhǎng),則反應(yīng)器所需的體積越大。體積較大時(shí),峰形將變形。為了使譜帶擴(kuò)散最小,重要的是
淺析柱后衍生的概念和特點(diǎn) 2022/12/27
淺析柱后衍生的概念和特點(diǎn)色譜儀的衍生化主要是為了提高目的物的可檢測(cè)性。對(duì)于液相色譜儀,主要是為了提高檢測(cè)器對(duì)目的物的響應(yīng);對(duì)于氣相色譜,主要是為了增強(qiáng)目的物的揮發(fā)性或改善目的物的極性。而衍生化又分為柱前衍生和柱后衍生,柱前衍生是指在分析物經(jīng)過(guò)色譜柱前與衍生劑反應(yīng),反應(yīng)產(chǎn)物在色譜柱上實(shí)現(xiàn)分離,實(shí)際分離的是衍生產(chǎn)物,檢測(cè)的也是衍生產(chǎn)物;柱后衍生是指分析物在色譜柱中實(shí)現(xiàn)分離后,在衍生池內(nèi)與衍生劑反應(yīng),檢測(cè)的是衍生產(chǎn)物。下面我們就來(lái)盤點(diǎn)下它們的特點(diǎn):一、柱前衍生特點(diǎn):(1)相對(duì)自由地選擇反應(yīng)條件。(2)
淺談凝膠凈化系統(tǒng)原理、組成及應(yīng)用2022/12/13
淺談凝膠凈化系統(tǒng)原理、組成及應(yīng)用01什么是凝膠凈化系統(tǒng)?GPC凝膠凈化系統(tǒng)是樣品前處理的一種手段,對(duì)于農(nóng)殘、獸殘的檢測(cè)有著重要意義,可減少樣品雜質(zhì)成分對(duì)儀器的損害,有效改善檢測(cè)靈敏度,保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的一致性與準(zhǔn)確性。02凝膠凈化系統(tǒng)原理簡(jiǎn)介輸液泵將流動(dòng)相與樣品帶入凝膠凈化柱,樣品中各組分按照分子大小順序依次被洗脫,大分子如油脂、色譜、生物堿、聚合物先被洗脫出來(lái),農(nóng)藥等小分子后被洗脫出來(lái),檢測(cè)器檢測(cè)到信號(hào)后,餾分收集器收集含有目標(biāo)組分的洗脫液。03凝膠凈化系統(tǒng)應(yīng)用凝膠凈化系統(tǒng)應(yīng)用領(lǐng)域涉及醫(yī)藥領(lǐng)域(如
選擇柱后衍生系統(tǒng)需要考慮的因素有哪些?2022/11/29
柱后衍生又稱柱后反應(yīng),利用衍生反應(yīng)使被測(cè)物與相應(yīng)的試劑分析反應(yīng),以改變其物理或化學(xué)性質(zhì),使其被檢測(cè)到。選擇柱后衍生系統(tǒng)需要考慮的因素有哪些?1、試劑穩(wěn)定性。足以用于日常工作的最小試劑穩(wěn)定性是一天。這意味著給定樣品的產(chǎn)率和信噪比必須至少保持8小時(shí)不變。2、反應(yīng)速度。當(dāng)試劑與色譜柱流出物混合時(shí),分析分離完成。因此,最重要的是分析物盡快反應(yīng)。反應(yīng)時(shí)間越長(zhǎng),則反應(yīng)器所需的體積越大。體積較大時(shí),峰形將變形。為了使譜帶擴(kuò)散最小,重要的是要使色譜柱和檢測(cè)器之間的總時(shí)間(以及因此的體積)盡可能的短。如果反應(yīng)緩慢
光化學(xué)衍生儀的優(yōu)點(diǎn)和使用注意事項(xiàng)2022/10/30
光化學(xué)衍生儀主要用于黃曲霉毒素、氨基酸、多肽、煙酸、煙酰胺、維生素和磺胺類等分析物的前處理,用于提高分析物的熒光強(qiáng)度,使其更易于檢測(cè)。以提高檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。光化學(xué)衍生儀三大優(yōu)點(diǎn)如下:1)操作安全有些化學(xué)試劑具有毒性,而光化學(xué)衍生只需要控制光源開(kāi)關(guān),不需要接觸有毒試劑。且不需要額外添加泵、反應(yīng)器、加熱器等,這樣也較大限度地降低可能干擾測(cè)定的因素。2)靈敏度高光化學(xué)衍生器使用時(shí)置于色譜柱和檢測(cè)器之間,進(jìn)行柱后連續(xù)光化學(xué)衍生反應(yīng)。采取液相色譜-熒光法檢測(cè)aflatoxin時(shí),aflatoxin的B1
河豚毒素檢測(cè)應(yīng)用方案2022/09/15
1、儀器配置液相色譜儀、熒光檢測(cè)器、輸液泵、系統(tǒng)控制器、柱溫箱、萊博瑞特柱后衍生儀2、色譜條件檢測(cè)波長(zhǎng):波長(zhǎng)384nm發(fā)射波長(zhǎng)505nm流動(dòng)相:A:10mmol庚激發(fā)烷磺酸鈉+50mmol磷酸二氫鈉+50mmol磷酸氫二鈉B:乙腈流速:0.4mL/min柱溫:室溫進(jìn)樣量:10uL衍生試劑:萊博瑞特河豚毒素衍生試劑包柱子:萊博瑞特C18柱3、檢測(cè)河豚毒素標(biāo)準(zhǔn)溶液:10ug/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液制備:0.03%乙酸溶液,0.45um過(guò)濾膜過(guò)濾保留時(shí)間:14.413min圖1河豚毒素4、線性分析標(biāo)準(zhǔn)品濃度(u
凝膠凈化色譜的分離原理及其對(duì)載體的要求2022/09/06
凝膠色譜法又稱分子排阻色譜法,主要用于高聚物的相對(duì)分子質(zhì)量分級(jí)分析以及相對(duì)分子質(zhì)量分布測(cè)試。凝膠凈化色譜是用溶劑作流動(dòng)相,流經(jīng)多孔填料(如多孔硅膠或多孔樹(shù)脂)作為分離介質(zhì)的液相色譜法,是液相色譜的一個(gè)分支。凝膠凈化色譜儀是一款處理大分子物質(zhì)以及高聚物的理想設(shè)備之一。凝膠凈化的分離原理:一個(gè)含有各種分子的樣品溶液緩慢地流經(jīng)凝膠色譜柱時(shí),各分子在柱內(nèi)同時(shí)進(jìn)行著兩種不同的運(yùn)動(dòng):垂直向下的移動(dòng)和無(wú)定向的擴(kuò)散運(yùn)動(dòng)。大分子物質(zhì)由于直徑較大,不易進(jìn)入凝膠顆粒的微孔,而只能分布顆粒之間,所以在洗脫時(shí)向下移動(dòng)的速
展青霉素、黃曲霉素、赤霉烯酮檢測(cè)應(yīng)用方案2022/08/24
1、儀器液相色譜儀、熒光檢測(cè)器、紫外檢測(cè)器、輸液泵、自動(dòng)進(jìn)樣器、系統(tǒng)控制器、柱溫箱、萊博瑞特光化學(xué)衍生儀2、色譜條件玉米赤霉烯酮檢測(cè)波長(zhǎng):Ex274nm,Em440nm黃曲霉素檢測(cè)波長(zhǎng):Ex360nm,Em440nm展青霉素檢測(cè)波長(zhǎng):276nm流動(dòng)相:A甲醇,B水,C乙腈(梯度洗脫)流速:0.9mL/min柱溫:室溫進(jìn)樣量:20uL3、檢測(cè)展青霉素標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.1ug/mL,出峰時(shí)間:21.253min黃曲霉素標(biāo)準(zhǔn)溶液:30ng/mL,出峰時(shí)間14.095min,14.968min,15.700
展青霉素檢測(cè)應(yīng)用方案2022/08/22
展青霉素易溶于水、氯仿、丙酮、乙醇及乙酸乙酯等有機(jī)溶劑,微溶于乙醚、苯,不溶于石油醚。在酸性環(huán)境中展青霉素非常穩(wěn)定,在堿性條件下活性降低,具有不飽和內(nèi)酯的某些特性,易與含巰基(-SH)化合物反應(yīng)。不飽和雜環(huán)內(nèi)酯。檢測(cè)方法主要有薄層色譜法(TLC)氣相色譜法(GC)高效液相色譜法(HPLC)酶聯(lián)免疫吸附法(ELISA)高效液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用。研究發(fā)現(xiàn),展青霉素的作用具有兩重性。一方面,它具有廣譜抗菌作用,可抑制多種革蘭氏陽(yáng)性菌及大腸桿菌、痢疾桿菌、傷寒、副傷寒桿菌等革蘭氏陰性菌,對(duì)某些典型真菌、原生
黃曲霉素檢測(cè)應(yīng)用方案2022/08/08
1、儀器配置液相色譜儀、熒光檢測(cè)器、輸液泵、自動(dòng)進(jìn)樣器、系統(tǒng)控制器、柱溫箱、萊博瑞特光化學(xué)衍生儀2、色譜條件檢測(cè)波長(zhǎng):Ex360nm,Em440nm流動(dòng)相:A甲醇,B水,C乙腈(梯度洗脫)流速:0.9mL/min柱溫:室溫進(jìn)樣量:20uL3、檢測(cè)黃曲霉素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液:30ng/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液制備:甲醇稀釋,0.45μm過(guò)濾膜過(guò)濾出峰時(shí)間:13.933min,14.793min,15.525min,16.427min圖1黃曲霉素
熒光檢測(cè)器具有哪些優(yōu)缺點(diǎn)?2022/08/08
熒光檢測(cè)器(FLD)是高壓液相色譜儀常用的一種檢測(cè)器。用紫外線照射色譜餾分,當(dāng)試樣組分具有熒光性能時(shí),即可檢出。熒光檢測(cè)器高靈敏度和良好選擇性是它的優(yōu)點(diǎn),因而在某些領(lǐng)域如藥物和生化分析中起著很大的作用。熒光檢測(cè)器具有哪些優(yōu)缺點(diǎn)?1、優(yōu)點(diǎn):①靈敏度高。熒光檢測(cè)器的靈敏度比紫外-可見(jiàn)光檢測(cè)器的靈敏度約高兩個(gè)數(shù)量級(jí),最小檢測(cè)量可達(dá)10^(-13g)。這是因?yàn)樵谧贤馕諜z測(cè)法中,被檢測(cè)的信號(hào)A=lg(Io/I),即當(dāng)樣品濃度很低時(shí),檢測(cè)器所檢測(cè)的是兩個(gè)較大信號(hào)Io及I的微小差別;而在熒光檢測(cè)法中,被檢測(cè)
色譜柱溫箱使用中出現(xiàn)停止加熱故障應(yīng)該怎么做呢?2022/07/08
談到柱溫箱,常做液相分析的人應(yīng)當(dāng)十分的熟悉,色譜更穩(wěn)定的保留,更好的分離效率以及更加對(duì)稱的峰形都離不開(kāi)柱溫箱的幫助。鑒于對(duì)于流動(dòng)相溫度的控制目前沒(méi)有很好的方法,即使是整個(gè)室內(nèi)使用空調(diào)也難于使流動(dòng)相的溫度保持一致,因此,目前大多采用柱溫箱控制柱溫的方法,使用柱溫箱能耗低,控溫精度高,是液相色譜儀理想的輔助設(shè)備。使用中,出現(xiàn)柱溫下降,柱溫箱停止加熱情況,應(yīng)該怎么做呢?故障分析:柱溫下降表示柱箱停止加熱,影響柱溫箱加熱效果的因素有多重,主要可能原因是柱箱門沒(méi)有關(guān)、保險(xiǎn)絲或者鉑電阻斷了。解決方法:1、檢
讓我們一起來(lái)看看光化學(xué)衍生器的原理及優(yōu)勢(shì)2022/06/23
光化學(xué)衍生方法是基于待測(cè)物質(zhì)在特殊的光化學(xué)反應(yīng)體系吸收紫外光輻射從而引起物質(zhì)的性質(zhì)或者結(jié)構(gòu)發(fā)生變化,形成熒光增強(qiáng)的現(xiàn)象,使得待測(cè)物的熒光性質(zhì)發(fā)生改變來(lái)提高熒光分析的靈敏度的一種方法。光化學(xué)衍生器廣泛應(yīng)用于液相色譜檢測(cè)分析,使用時(shí)置于色譜柱和檢測(cè)器之間,進(jìn)行柱后連續(xù)光化學(xué)衍生反應(yīng)提高熒光、紫外、電化學(xué)檢測(cè)和化學(xué)發(fā)光檢測(cè)器的靈敏度和響應(yīng)的選擇性。光化學(xué)衍生器的應(yīng)用范圍:可應(yīng)用于黃曲霉毒素G1和B1衍生、磺胺類藥物衍生、硫肟醚類農(nóng)藥衍生、強(qiáng)化食品中葉酸含量測(cè)定時(shí)衍生增強(qiáng)、辣椒油中4染料的分析、核黃素檢
淺析光化學(xué)衍生裝置安裝使用及衍生化反應(yīng)的條件2022/06/10
淺析光化學(xué)衍生裝置安裝使用及衍生化反應(yīng)的條件光化學(xué)衍生裝置是專門針對(duì)黃曲的檢測(cè)而設(shè)計(jì)的一款設(shè)計(jì)的精密的衍生部件,直接連接于色譜柱與熒光檢測(cè)器之間,安裝操作簡(jiǎn)單;可與國(guó)內(nèi)外各種品牌及型號(hào)的熒光檢測(cè)器聯(lián)用;符合中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)和進(jìn)出口檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)及2015版中國(guó)藥典要求(增訂光化學(xué)衍生法)。光化學(xué)衍生裝置安裝使用:(1)將衍生器上的聚四氟乙烯管,用配套規(guī)格的的PEEK接頭,一端連接色譜柱,一段連接檢測(cè)器,無(wú)連接方向要求(2)啟動(dòng)HPLC恒流輸液泵并且流量壓力均穩(wěn)定后,檢測(cè)各連接器件有無(wú)漏液情況,確定無(wú)誤通電并打
光化學(xué)衍生儀日常維護(hù)及注意事項(xiàng)2022/06/02
光化學(xué)衍生儀主要用于應(yīng)用于黃曲霉毒素、氨基酸、多肽、煙酸、煙酰胺、維生素及磺胺類藥物等分析物質(zhì)的前處理工作,用于提高分析物質(zhì)的熒光強(qiáng)度,使其更容易被檢出,從而提高檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。光化學(xué)衍生器不需要化學(xué)試劑,無(wú)需沖洗,直接連接于色譜柱與熒光檢測(cè)器之間,操作簡(jiǎn)單,檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確,靈敏度高。光化學(xué)衍生儀日常維護(hù)及注意事項(xiàng):1.使用前請(qǐng)檢查電源插座是否良好接地,若沒(méi)有請(qǐng)用線接好背面保護(hù)地線!柱大量漏液時(shí)可能對(duì)電氣有腐蝕作用,長(zhǎng)期腐蝕可能引起漏電,造成事故損失,因此請(qǐng)確保儀器良好接地。2.應(yīng)保持柱箱部件的
影響色譜柱壽命的幾個(gè)因素主要是什么2022/05/23
影響色譜柱壽命的幾個(gè)因素主要包含:流動(dòng)相因素,樣品因素與其他因素。色譜柱使用過(guò)程中應(yīng)該注意這些因素,才能有效增加使用壽命。一、流動(dòng)相因素1、流動(dòng)相pH不同基質(zhì)的填料具有不同的pH適用范圍。常溫下無(wú)定形硅膠在純水中的溶解度約為100mg?L-1,且在pH1~9的范圍內(nèi)溶解的硅膠量幾乎是常量,考慮到溶解速度的影響,對(duì)于硅膠基質(zhì)的填料,其所能承受的流動(dòng)相pH范圍約為1~8。鍵合相硅膠填料則由于鍵合層的屏蔽作用,使填料對(duì)流動(dòng)相的適應(yīng)范圍大大增加,如現(xiàn)在廣泛使用的反相色譜填料C18(十八烷基硅烷鍵合硅膠)
柱后衍生化器的衍生技術(shù)有何優(yōu)點(diǎn)2022/05/11
柱后衍生化器的衍生技術(shù)有何優(yōu)點(diǎn)柱后衍生化器提高氨基酸、蛋白質(zhì)、糖等樣品的檢測(cè)靈敏度或改善分析方法。利用柱后反應(yīng),柱分離物在進(jìn)入檢測(cè)器前與衍生試劑相混合,提高檢測(cè)靈敏度,或利用衍生后產(chǎn)生的新物質(zhì)的特性,選擇更具選擇性的檢測(cè)器。柱后反應(yīng)系統(tǒng)可用于衍生化或進(jìn)行其他反應(yīng),適用于熒光、電化學(xué)、折光和紫外/可見(jiàn)光檢測(cè)器。柱后衍生化器的柱后衍生原理是指將多組分混合樣品注入色譜柱后,在選定的色譜條件下分離,當(dāng)各個(gè)組分從色譜柱流出后,在一定的反應(yīng)條件下先后與衍生化試劑發(fā)生反應(yīng),生成的衍生化產(chǎn)物再依次進(jìn)入檢測(cè)器檢測(cè)
用戶在使用柱溫箱的時(shí)候需要注意哪些事項(xiàng)呢?2022/05/07
談到柱溫箱,常做液相分析的人應(yīng)當(dāng)十分的熟悉,色譜更穩(wěn)定的保留,更好的分離效率以及更加對(duì)稱的峰形都離不開(kāi)柱溫箱的幫助。除此之外,柱溫箱還能夠使系統(tǒng)壓力降低,從而使更好的分離度,以及系統(tǒng)靈敏度獲得。用戶在使用柱溫箱的時(shí)候需要注意哪些事項(xiàng)呢?1、請(qǐng)不要將儀器自行拆開(kāi)或者對(duì)溫度控制器的內(nèi)部設(shè)置任意地進(jìn)行改變。當(dāng)用戶不熟悉復(fù)雜的系統(tǒng)參數(shù)設(shè)置時(shí),建議盡可能地使用出廠默認(rèn)值或儀器自動(dòng)設(shè)定值。若出現(xiàn)什么問(wèn)題,應(yīng)當(dāng)及時(shí)聯(lián)系廠家。2、為了避免儀表精密度受到電磁干擾源的影響,在儀表放置及運(yùn)行期間應(yīng)當(dāng)盡可能地遠(yuǎn)離大的電
了解這套凝膠凈化定量濃縮系統(tǒng)只需要五分鐘2022/04/21
了解這套凝膠凈化定量濃縮系統(tǒng)只需要五分鐘GPC凝膠凈化色譜系統(tǒng)作為傳統(tǒng)、通用的凈化方式,符合所有通用方法標(biāo)準(zhǔn),可以對(duì)所有殘留和環(huán)境污染物樣品進(jìn)行凈化。而在樣品前處理過(guò)程中,通常需要多次濃縮步驟。全自動(dòng)凝膠凈化系統(tǒng),通過(guò)搭配EVA濃縮模塊,完美滿足了這一需求。全自動(dòng)濃縮步驟(也可用于溶劑置換)可以集成到任何標(biāo)準(zhǔn)或應(yīng)用方法中,從而實(shí)現(xiàn)*自動(dòng)化。全自動(dòng)凝膠凈化定量濃縮系統(tǒng)產(chǎn)品特點(diǎn):采用*的雙柱塞液相泵;可采用低溫減壓蒸發(fā)原理濃縮,對(duì)熱敏感目標(biāo)化合物有很好的保護(hù);通過(guò)水浴真空濃縮和氮吹濃縮分段聯(lián)用功能,
吃水果竟會(huì)得癌癥,這幾個(gè)陋習(xí)必須要改2022/04/20
近日網(wǎng)上有一條熱門消息,河南鄭州有一對(duì)90后水果店夫妻同時(shí)查出患有肝癌,經(jīng)到醫(yī)院檢查后,發(fā)現(xiàn)竟是因長(zhǎng)期食用發(fā)爛的水果致癌。后經(jīng)專家驗(yàn)證,發(fā)生霉變的水果中存在黃曲霉素,這是一種強(qiáng)力的致癌物質(zhì),是一種耐高溫、殺不掉的有毒物質(zhì)。這種發(fā)生霉變的水果究竟還能不能食用?很多人覺(jué)得不要吃腐爛的部分就可以了,尤其是一些年齡稍大的長(zhǎng)輩們,為了不浪費(fèi),將霉變切掉之后,剩余的好的部分繼續(xù)食用,這種不經(jīng)意的做法其實(shí)正在危害你的生命健康。腐爛發(fā)生霉變的水果,剩余好的部分也有可能會(huì)產(chǎn)生霉變的物質(zhì),這些物質(zhì)已經(jīng)進(jìn)入到水果里面
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