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北京普瑞分析儀器有限公司
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液化氣中二甲醚分析2008/10/16
液化氣中二甲醚分析二甲醚是zui簡(jiǎn)單的脂肪醚,環(huán)保節(jié)能產(chǎn)品,常溫下是一種無(wú)色、無(wú)味、無(wú)臭、無(wú)毒氣體,無(wú)腐蝕性,無(wú)致癌性。在一定壓力下呈液態(tài),在空氣中長(zhǎng)期暴露不會(huì)形成過(guò)氧化物。由于二甲醚自身含氧,組分單一,碳鏈短,燃燒性能好、熱效率高,無(wú)殘?jiān)?、無(wú)黑煙、燃燒安全等,可用于燃料摻于液化氣中,摻和量不得超過(guò)25﹪,則燃燒不好,我公司采用氣相色譜法進(jìn)行分離二甲醚含量。一.方法原理用帶有熱導(dǎo)檢測(cè)器的氣相色譜儀,由色譜柱將試樣中的二甲醚和液化氣的各組分分離,用外標(biāo)法計(jì)算二甲醚的含量。二.儀器及材料1.氣相色譜
甲硝唑葡萄糖注射液中甲硝唑的含量測(cè)定2008/10/16
甲硝唑葡萄糖注射液為抗厭氧菌藥,用于革蘭氏陽(yáng)性和陰性厭氧菌的感染,其制劑中甲硝唑含量測(cè)定目前采用紫外分光度法,由于葡萄糖分解產(chǎn)物對(duì)甲硝唑測(cè)定的干擾,使所測(cè)定的結(jié)果偏高。為消除制劑中的干擾,曾有報(bào)道有用一階導(dǎo)數(shù)分光光度法,本文采用氣相色譜法對(duì)葡萄糖注射液中甲硝唑進(jìn)行含量測(cè)定,方法簡(jiǎn)便,穩(wěn)定性好并可消除制劑中其它成分的干擾。1儀器與試藥GC-7800型氣相色譜儀,甲硝唑?qū)φ掌?由產(chǎn)方提供原料,含量大于99%),甲硝唑葡萄糖注射液(市售),煙酰胺(化學(xué)原料藥,含量大于98%),所用化學(xué)試劑均為分析純2
三聚氰胺的色譜分析方法2008/09/24
三聚氰胺樣品前處理方法方法一:稱取試樣10克(±0.01g)于容量瓶中,加流動(dòng)相溶液100ml溶解,超聲提取30min靜置,取上層,8000轉(zhuǎn)高速離心,取上層過(guò)0.45濾膜備用。方法二:稱取試樣10克(±0.01g)于容量瓶中,加50%乙腈—水溶液100ml溶解,超聲提取30min靜置,取上層,5000轉(zhuǎn)高速離心,取上層過(guò)0.45濾膜備用。方法三:稱取試樣5克((±0.01g),加15ml1%三氯乙酸,超聲提取30min,8000轉(zhuǎn)高速離心,上層用濾紙濾過(guò),將樣品上活化的MCX柱(OasisMC
催化裂化輕汽油及醚化產(chǎn)品的氣相色譜分析2008/07/18
1引言催化裂化輕汽油醚化工藝將催化裂化汽油中的叔碳烯烴轉(zhuǎn)化為甲基叔烷基醚,不但可以提高辛烷值,增加含氧量,還可以降低蒸汽壓和烯烴含量,因而是生產(chǎn)環(huán)境友好汽油的理想工藝。在催化裂化輕汽油醚化工藝的研究過(guò)程中,原料與產(chǎn)品需要快速準(zhǔn)確的分析手段。本文采用氣相色譜/質(zhì)譜法GC/MS結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)樣對(duì)照法進(jìn)行定性,根據(jù)采用自制的標(biāo)準(zhǔn)樣測(cè)定的甲醇和醚類(lèi)的相對(duì)重量校正因子進(jìn)行定量分析,取得了滿意的結(jié)果,為試驗(yàn)研究和工業(yè)生產(chǎn)提供了一種快速準(zhǔn)確的分析方法。2實(shí)驗(yàn)部分2.1儀器與試劑MAT90型GC/MS聯(lián)用儀德國(guó)菲尼根
工業(yè)冰乙酸中甲酸含量的測(cè)定 氣相色譜法2008/05/26
工業(yè)冰乙酸中甲酸含量的測(cè)定氣相色譜法工業(yè)冰乙酸中甲酸含量的測(cè)定氣相色譜法Glacialaceticacidforindustrialuse-Determinationofformicacidcontent-Gaschromatographicmethod1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定工業(yè)冰乙酸中甲酸含量的氣相色譜法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)冰乙酸產(chǎn)品中甲酸含量的測(cè)定。2方法提要工業(yè)冰乙酸中各組分在癸二酸/GDX103柱上分離,熱導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè),乙酸乙酯為內(nèi)標(biāo)物,內(nèi)標(biāo)法定量。3試劑和材料3.1氫氣:純度99.9%V
有機(jī)氯農(nóng)藥的殘留氣相色譜法分析2008/03/24
1.概述現(xiàn)代農(nóng)業(yè)農(nóng)藥的使用量很大,品種復(fù)雜,而且地域分布范圍廣。經(jīng)濟(jì)越發(fā)達(dá),使用農(nóng)藥越多。使用農(nóng)藥能增產(chǎn),為其利;使用農(nóng)藥污染土壤,污染飲用水,食物中有農(nóng)藥殘留,有損于公眾健康,產(chǎn)生健康風(fēng)險(xiǎn),為其弊。利弊權(quán)衡和興利除弊是當(dāng)前化學(xué)品對(duì)環(huán)境影響的中心問(wèn)題。由于農(nóng)藥使用多而頻繁,在作物上,特別其果實(shí)上可能會(huì)有農(nóng)藥殘留。美國(guó)、英國(guó)zui近進(jìn)行的調(diào)查發(fā)現(xiàn)有73%的糧食作物檢測(cè)不出農(nóng)藥殘留,蔬菜和水果的情況比較嚴(yán)生一些。水果在收獲之后,有的需要存儲(chǔ)較長(zhǎng)時(shí)間才能賣(mài)到消費(fèi)者手中,因此不可避免地要使用殺菌劑類(lèi)型的
粗甲醇組份的色譜法分析法2008/03/24
在由一氧化碳、二氧化碳和氫氣合成的粗甲醇中含有近百種合物雜質(zhì),這些化合物雜質(zhì)主要分五類(lèi):有機(jī)酸、醇、醚、酮和酯。從實(shí)驗(yàn)的目的上來(lái)說(shuō)有兩種;一是作全分析,二是化工生產(chǎn)中間控制分析。粗甲醇的全分析一般采用毛細(xì)管柱氣相色譜法分析;中間控制分析一般采用填充柱對(duì)含量一般不能忽略的化合物雜質(zhì):甲酸、乙酸、乙醇、異丙醇、丙酮、二甲醚和甲酸甲酯進(jìn)行直接分析可以忽略或者說(shuō)不影響甲醇產(chǎn)品質(zhì)量的化合物雜質(zhì)則不必分析,以滿足化工生產(chǎn)中間控制分析的標(biāo)準(zhǔn)。用毛細(xì)管色譜法分析粗甲醇組份1.儀器設(shè)備及試驗(yàn)條件7800色譜儀裝有
空氣中樂(lè)果的氣相色譜測(cè)定方法2008/03/24
1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了氣相色譜法測(cè)定車(chē)間空氣中樂(lè)果濃度的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于生產(chǎn)和使用樂(lè)果的車(chē)間空氣中樂(lè)果濃度的測(cè)定。2原理用硅膠管采集空氣中的樂(lè)果,用丙酮-苯溶液解吸,經(jīng)SE-30和QF-1-ChromosorbWAW-DMCS柱分離,火焰光度檢測(cè)器檢測(cè)。以保留時(shí)間定性,峰高定量。3儀器3.1硅膠管:用長(zhǎng)70mm,內(nèi)徑8mm的玻管,其中裝兩段20~40目硅膠,前段裝600mg,后段裝200mg,中間隔以1mm厚的玻璃棉,兩端用2mm厚的玻璃棉塞緊。管兩端用塑料帽蓋緊或熔封。3.2采樣泵,0L/min
焦化甲醇分析2008/03/24
在由一氧化碳、二氧化碳和氫氣合成的粗甲醇中含有近百種合物雜質(zhì),這些化合物雜質(zhì)主要分五類(lèi):有機(jī)酸、醇、醚、酮和酯。從實(shí)驗(yàn)的目的上來(lái)說(shuō)有兩種;一是作全分析,二是化工生產(chǎn)中間控制分析。粗甲醇的全分析一般采用毛細(xì)管柱氣相色譜法分析;中間控制分析一般采用填充柱對(duì)含量一般不能忽略的化合物雜質(zhì):甲酸、乙酸、乙醇、異丙醇、丙酮、二甲醚和甲酸甲酯進(jìn)行直接分析可以忽略或者說(shuō)不影響甲醇產(chǎn)品質(zhì)量的化合物雜質(zhì)則不必分析,以滿足化工生產(chǎn)中間控制分析的標(biāo)準(zhǔn)。用毛細(xì)管色譜法分析粗甲醇組份1.儀器設(shè)備及試驗(yàn)條件7800色譜儀裝有
氫焰系統(tǒng)常見(jiàn)故障的判斷和檢查2008/03/24
氫焰系統(tǒng)常見(jiàn)故障的判斷和檢查FID(氫焔檢測(cè)器)的靈敏度高、死體積小、響應(yīng)快、線性范圍廣,能有效地與毛細(xì)柱聯(lián)用,成為目前對(duì)有機(jī)物微量分析應(yīng)用zui廣的檢測(cè)器。FID檢測(cè)系統(tǒng)主要由檢測(cè)器、檢測(cè)電路(放大器)和氣路三大部分組成,當(dāng)發(fā)生故障或分析譜圖不正常時(shí),應(yīng)首先判斷區(qū)分問(wèn)題是出在哪一部分。FID系統(tǒng)常見(jiàn)不正常情況有:1、不能點(diǎn)火---問(wèn)題主要出在氣路或檢測(cè)器;2、基流很大---問(wèn)題主要出在氣路或檢測(cè)器;3、噪音很大---氣路、檢測(cè)器和電路出問(wèn)題都有可能;4、靈敏度明顯降低---氣路、檢測(cè)器和電路不
毛細(xì)管分析常見(jiàn)問(wèn)題的解決2008/03/24
毛細(xì)管分析常見(jiàn)問(wèn)題的解決一、峰丟失可能的原因及應(yīng)采用的排除方法1、注射器有毛病,用新注射器驗(yàn)證。2、未接入檢測(cè)器,或檢測(cè)器不起作用,檢查設(shè)定值3、進(jìn)樣溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整4、柱箱溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整5、無(wú)載氣流,檢查壓力調(diào)節(jié)器,并檢查泄漏,驗(yàn)證柱進(jìn)品流速6、柱斷裂,如果柱斷裂是在柱進(jìn)口端或檢測(cè)器末端,是可以補(bǔ)救的,切去柱斷裂部分,重新安裝;二、前沿峰1、柱超載,減少進(jìn)樣量2、兩個(gè)化合物共洗脫,提高靈敏度和減少進(jìn)樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開(kāi)3、樣品冷凝,檢查
冰醋酸的分析方法2008/03/24
工業(yè)冰乙酸中甲酸含量的測(cè)定氣相色譜法Glacialaceticacidforindustrialuse-Determinationofformicacidcontent-Gaschromatographicmethod1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定工業(yè)冰乙酸中甲酸含量的氣相色譜法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)冰乙酸產(chǎn)品中甲酸含量的測(cè)定。2方法提要工業(yè)冰乙酸中各組分在癸二酸/GDX103柱上分離,熱導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè),乙酸乙酯為內(nèi)標(biāo)物,內(nèi)標(biāo)法定量。3試劑和材料3.1氫氣:純度99.9%V/V。3.2試劑3.2.1甲酸:色譜
乙酸的分析方法2008/03/24
乙酸的分析方法工業(yè)冰乙酸中甲酸含量的測(cè)定氣相色譜法Glacialaceticacidforindustrialuse-Determinationofformicacidcontent-Gaschromatographicmethod1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定工業(yè)冰乙酸中甲酸含量的氣相色譜法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)冰乙酸產(chǎn)品中甲酸含量的測(cè)定。2方法提要工業(yè)冰乙酸中各組分在癸二酸/GDX103柱上分離,熱導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè),乙酸乙酯為內(nèi)標(biāo)物,內(nèi)標(biāo)法定量。3試劑和材料3.1氫氣:純度99.9%V/V。3.2試劑3.2
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