藥用級(jí)三氯叔丁醇醫(yī)用輔料制備方法

中文名稱：三氯叔丁醇

中文別名：氯丁醇; 三氯丁原醇; 克勞喘通; 2-三氯甲基-2-丙醇; 1,1,1-三氯-2-甲基-2-丙醇

英文名稱：Chlorobutanol

【性狀】 本品為白色結(jié)晶；有微似樟腦的特臭；易揮發(fā)。

本品在乙醇、仿、乙或揮發(fā)油中易溶，在水中微溶。

熔點(diǎn) 本品不經(jīng)干燥，依法測(cè)定（附錄Ⅵ C），熔點(diǎn)不低于77℃

三氯叔丁醇制備

1.由丙酮與l仿反應(yīng)而得：將仿、丙酮按1：0.5的配料比加入反應(yīng)鍋內(nèi)，冷至8℃，攪拌下緩緩加入，控制溫度不過(guò)15℃。加完后維持同溫?cái)嚢?h，放料、過(guò)濾，濾液濃縮至沒(méi)有餾液滴出為止。停止加熱，降溫至25℃加入冰水，攪拌，析出結(jié)晶、離心結(jié)晶、離心分離，濾餅用蒸餾水洗滌至無(wú)氯離子為止。在60-65℃下干燥約2h，過(guò)篩，包裝。收率為56（以仿計(jì)）。原料消耗定額：仿1247kg/t、丙酮1688kg/t、285kg/t

藥用級(jí)三氯叔丁醇醫(yī)用輔料制備方法

基本信息        

性   狀：

三氯叔丁醇是一種化學(xué)物質(zhì)，無(wú)色結(jié)晶。有似樟腦的氣味和味。易升華。與安替比林、或苯酚共研，即成液體或固結(jié)為塊狀。易溶于熱水，1g也溶于1ml乙醇和10ml甘油，溶于l仿、乙m、丙酮、石油醚、冰乙酸和油類。熔點(diǎn)97℃(無(wú)水)、78℃(半水合物)。易燃物品。

質(zhì)檢信息        

質(zhì)檢項(xiàng)目    指標(biāo)值

灼燒殘?jiān)?   ≤0.1

澄清度試驗(yàn)    合格

氯化物(Cl)，    ≤0.001

pH(4g/L，25℃)    4.5～8.0

含量，    ≥98.0