滴定儀校準是確保分析結果準確性的關鍵步驟，主要包括以下核心內容：

一、校準前準備

?環(huán)境控制?

溫度應穩(wěn)定在20±2℃（酸堿滴定）或20±5℃（電位滴定），濕度≤65%

避免電磁干擾和機械振動，需接地處理

?設備檢查?

電極狀態(tài)：檢查靈敏度（響應時間<30秒）、內充液及外觀完整性

管路密封性：確保無氣泡或泄漏，滴定管需潤洗2-3次

試劑有效性：卡爾·費休試劑開瓶后有效期不超過3個月

二、校準方法

?電極校準?

?pH電極?：使用pH 4.01/7.00/9.21標準緩沖液，偏差≤±0.05pH單位

?氧化還原電極?：采用重鉻酸鉀標準溶液驗證電位值

?滴定管校準?

?體積準確性?：通過衡量法（稱量純水質量）計算實際體積，誤差≤±0.1%

?滴定速度?：不同速度下實測滴加速度與設定值偏差≤5%

?性能驗證?

?示值誤差?：在20%、50%、80%量程點測試，線性誤差≤±0.5%

?重復性?：連續(xù)測量RSD≤3%

三、標準物質選擇

?酸堿滴定?：鄰苯二甲酸氫鉀（純度≥99.9%）

?水分測定?：NIST溯源酒石酸鈉（含水量15.66%±0.05%）

?氧化還原滴定?：重鉻酸鉀標準溶液

四、校準周期與記錄

建議每年至少校準1次，頻繁使用或關鍵場景縮短周期

需記錄環(huán)境參數、標準物質批號、校準數據及異常處理措施

注意事項

溫度補償：校準溶液與待測液溫差需≤1℃7

終點判斷：顏色突變后30秒不褪色為有效終點