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電位滴定法測定菜籽油皂化值

檢測樣品:菜籽油

檢測項目:皂化值

方案概述:皂化是指油中的甘油酯與強堿溶液相化合,生成甘油和高分子脂肪酸的鈉鹽或鉀鹽的化學(xué)反應(yīng),因此油品的皂化值實際上是表示油中有機酸性物質(zhì)和酯類的總含量。皂化值的大小可以說明油的劣化程度,不純的油脂皂化值低,皂化值與酸值差距越大,油品劣化后形成油泥沉淀物的傾向越大。測定皂化值可以評定油脂的純度和對制皂工業(yè)提供計算加堿量的依據(jù)。本文用電位滴定的方法測得菜籽油的皂化值為 178.46mg/g,符合國標(biāo)要求。

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更新時間2020年11月20日

上傳企業(yè)上海佳航儀器儀表有限公司

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 前言

皂化是指油中的甘油酯與強堿溶液相化合,生成甘油和高分子脂肪酸的鈉鹽或鉀鹽的化學(xué)反應(yīng),因此油品的皂化值實際上是表示油中有機酸性物質(zhì)和酯類的總含量。皂化值的大小可以說明油的劣化程度,不純的油脂皂化值低,皂化值與酸值差距越大,油品劣化后形成油泥沉淀物的傾向越大。測定皂化值可以評定油脂的純度和對制皂工業(yè)提供計算加堿量的依據(jù)。本文用電位滴定的方法測得菜籽油的皂化值為 178.46mg/g,符合國標(biāo)要求。

儀器與設(shè)備

2.1 儀器

                               

JH-T7 電位滴定儀,pH 復(fù)合電極,水浴鍋,冷凝回流裝置

2.2 試劑

氫氧化鉀固體,無水乙醇,鹽酸

實驗方法 

3.1 實驗步驟

氫氧化鉀乙醇溶液制備:稱取約 14g 氫氧化鉀溶解于 500mL95%無水乙醇中。

稱取約 2g 試樣于錐形瓶中,加入 25mL 氫氧化鉀-乙醇溶液,放入幾顆玻璃珠,連接回流冷凝管與錐形瓶,將錐形瓶放入 95恒溫水浴鍋中,維持沸騰狀態(tài) 60min。后將錐形瓶中的溶液轉(zhuǎn)移至滴定杯中,再用30mL 水沖洗錐形瓶,沖洗液一并倒進滴定杯,攪拌均勻后, 用鹽酸滴定液滴定至終點,同時作空白試驗。

3.2 參數(shù)設(shè)置

滴定模式:

動態(tài)滴定

攪拌速度:

5

電極平衡時間:

4s

預(yù)攪拌時間:

6s

電極平衡電位:

1mv

滴定速度:

標(biāo)準(zhǔn)

小添加體積:

0.02mL

預(yù)滴定添加體積:

2mL

結(jié)束體積:

30mL

預(yù)滴定攪拌時間:

8s

電位突躍量:

400

預(yù)控mv 值:

結(jié)果與討論

4.1 實驗結(jié)果

空白體積:21.206mL

 

樣品名

樣品稱量

g

滴定體積

mL

皂化值

mg/g

平 均 值

mg/g

 

 

菜籽油

1.9701

8.774

178.63

 

 

 

178.46

2.3102

6.652

178.34

2.3368

6.478

178.42

 

4.2 圖譜

4.3 結(jié)論

取實驗結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,根據(jù)國標(biāo)要求兩次平行測定的差值均不大于

5%,可以作為測定菜籽油皂化值的方法。

參考文獻

GB/T 5534—2008 動植物油脂皂化值的測定

GB 1536—2004 菜籽油

注意事項

為避免轉(zhuǎn)移溶液時由于掛壁影響實驗準(zhǔn)確性,煮沸過的錐形瓶要用水沖洗干凈,沖洗液一并倒進滴定杯中。

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