北京浩天暉儀器有限公司
小麥粉質(zhì)控樣石墨爐原子吸收法測鉛
檢測樣品:小麥粉
檢測項目:鉛
方案概述:鉛是一種在自然界廣泛分布的環(huán)境重金屬污染物,土壤、空氣和水源中都不同程度地含有一定量的鉛,這些鉛會通過空氣、水源和土壤進(jìn)入我們的食物中。鉛在人體的含量如果超標(biāo),就會對人體帶來很多危害。本文針對含有鉛(Pb)成分的小麥粉質(zhì)控樣品,使用北京浩天暉儀器有限公司研制的CAAM-2001E型火焰石墨爐原子吸收光譜儀一體機(jī)進(jìn)行分析檢測,參考標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.12-2017。
設(shè)備及試劑:
浩天暉品牌CAAM-2001E型火焰石墨爐一體原子吸收光譜儀、鉛空心陰極燈、分析天平(感量0.1mg)、可調(diào)式電熱爐、可調(diào)式電熱板、微波消解系統(tǒng)(配聚四氟乙烯消解內(nèi)罐)。
注:所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解內(nèi)罐均需硝酸溶液(1+5)浸泡過夜,用自來水反復(fù)沖洗,最后用水沖洗干凈。
除非另有說明,本方法所用試劑均為優(yōu)級純,水為GB/T6682規(guī)定的二級水。
試劑:硝酸(HNO3)、鹽酸(HCL)、經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液(1000μg/mL)。標(biāo)準(zhǔn)溶液配制:鉛標(biāo)準(zhǔn)中間液(1.00μg/mL):準(zhǔn)確吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液(1000μg/mL)0.10mL于100mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混勻。鉛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液:分別吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)中間液(1.00mg/L)0mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL于100mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混勻。此鉛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的質(zhì)量濃度分別為0μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L。
注:可根據(jù)儀器的靈敏度及樣品中鉛的實際含量確定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中鉛的質(zhì)量濃度。
微波消解前處理:
稱取固體試樣0.2g~0.8g(精確至0.001g)于微波消解罐中,加入5mL硝酸,按照微波消解的操作步驟消解試樣,消解條件參考表1。冷卻后取出消解罐,在電熱板上于140℃~160℃趕酸至1mL左右。消解罐放冷后,將消化液轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中,用少量水洗滌消解罐2次~3次,合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時做試劑空白試驗。
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