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谷物和谷物制品中的多種鐮刀霉菌毒物固相萃取凈化方法
閱讀：3199 發(fā)布時間：2010-5-24
1. 樣品前處理
a. 稱取25g已經磨碎的樣品，加入100mL乙腈/水（ 80/ 20，V/V），高速攪拌混合3min；
b. 過濾；
c. 量取4mL濾液加入到Bond Elut Mycotoxin柱中，收集流出液
d. 將2mL洗脫液在50℃以下氮吹干燥
e. 用0.5mL的乙腈/水（ 20/ 80，V/V）重新將干燥后的殘留物溶解。
a. 稱取25g已經磨碎的樣品，加入100mL乙腈/水（ 80/ 20，V/V），高速攪拌混合3min；
b. 過濾；
c. 量取4mL濾液加入到Bond Elut Mycotoxin柱中，收集流出液
d. 將2mL洗脫液在50℃以下氮吹干燥
e. 用0.5mL的乙腈/水（ 20/ 80，V/V）重新將干燥后的殘留物溶解。
2. 10μL進樣，進行LC-MS/MS分析
3. 樣品成分
DON （脫氧雪腐鐮刀菌烯醇）
NIV（雪腐鐮刀菌烯醇）
3ADON
1DON
FUS
T-2
HT-2
NEO
DAS
MAS
T-2 triol
T-2 Tetraol
ZEA （赤霉酮）
ZAN（內標）
DON （脫氧雪腐鐮刀菌烯醇）
NIV（雪腐鐮刀菌烯醇）
3ADON
1DON
FUS
T-2
HT-2
NEO
DAS
MAS
T-2 triol
T-2 Tetraol
ZEA （赤霉酮）
ZAN（內標）
本方法中使用的SPE 柱：
Bond Elut Mycotoxin （PN. 12165001B）。
Bond Elut Mycotoxin （PN. 12165001B）。
Tips：
此方法可以分析包含12種單端孢霉烯族毒素（A型和B型）在內的多種毒枝菌素，
也可以對玉米烯酮進行萃取。此產品可以同時完成多個化合物的萃取工作，與
傳統(tǒng)方法單種毒素分別萃取相比，此方法過程簡單，節(jié)約時間，zui低檢測限是
0. 3- 5ng/g（每種毒素），在7種谷物類基質中回收率可以高達65％~104%。
此方法可以分析包含12種單端孢霉烯族毒素（A型和B型）在內的多種毒枝菌素，
也可以對玉米烯酮進行萃取。此產品可以同時完成多個化合物的萃取工作，與
傳統(tǒng)方法單種毒素分別萃取相比，此方法過程簡單，節(jié)約時間，zui低檢測限是
0. 3- 5ng/g（每種毒素），在7種谷物類基質中回收率可以高達65％~104%。