油價破九的那一刻，您是否也動過油車換電車的念頭？新能源電動汽車的興起正在改變交通出行方式和產(chǎn)業(yè)結(jié)構(gòu)，續(xù)航里程、安全性、電池循環(huán)壽命則成為人們關(guān)注的新焦點(diǎn)。 

三元正極材料（NCM）因能量密度高且循環(huán)性能好，得到了越來越廣泛的應(yīng)用。然而NCM在充放電過程中其顆粒內(nèi)部易產(chǎn)生微裂紋和相變，從而導(dǎo)致正極材料的機(jī)械降解，增加電池電阻并導(dǎo)致容量和循環(huán)性能下降。根據(jù)韓國中央大學(xué)Janghyuk Moon[1]等對NCM機(jī)械降解機(jī)理的研究，NCM結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性與電循環(huán)性能直接相關(guān)，尤其顆粒硬度將影響長期循環(huán)穩(wěn)定性。對μm級NCM顆粒力學(xué)性能的測試，是評價其機(jī)械性能的重要方式。島津微小壓縮試驗機(jī)（MCT）精確把握微小力的測量，為材料機(jī)械性能的研究提供穩(wěn)定可靠的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。

正極材料力學(xué)性能測試難點(diǎn)

在Janghyuk Moon等的研究中所測試的NCM材料為直徑8μm的粉體，單顆粒硬度143MPa，折合受力僅約10mN，破裂時樣品的壓縮形變僅1μm，對這樣微小力與微小形變的精確觀測十分困難。島津MCT系列微小壓縮試驗機(jī)因其可加載9.8-4903 mN（載荷準(zhǔn)確度：試驗力±1%）,測量范圍0-100μm（最小增量：0.0001μm）解決了NCM材料顆粒試驗的觀測難題。

MCT系列微小壓縮試驗機(jī)

島津MCT在NCM硬度測試中的應(yīng)用

MCT通過電磁機(jī)構(gòu)將恒定增速的試驗力施加至NCM顆粒上，并將其固定在上壓桿（標(biāo)配的50 μm平壓頭）和下壓板之間，然后自動測量試樣的變形量，工作原理如下圖。在Janghyuk Moon等的研究中，NCM顆粒的硬度測試根據(jù)其壓縮斷裂強(qiáng)度來確定，該強(qiáng)度在斷裂點(diǎn)使用施加的壓縮力和顆粒直徑進(jìn)行計算：

H = 2.8P/(πr2)

其中H是壓縮斷裂強(qiáng)度，P是施加的壓縮力，r是顆粒的直徑。

工作原理圖

l 位移急劇增加表明試樣已發(fā)生破裂。

l 試樣的機(jī)械強(qiáng)度（抗壓強(qiáng)度）由引起破裂力確定。

島津MCT在NCM壓縮試驗中的應(yīng)用

除硬度測試外，MCT還能夠以加卸載、循環(huán)模式對試樣進(jìn)行力學(xué)性能試驗。

MCT壓縮試驗過程圖像

對于微米級別的NCM顆粒，可以通過MCT系列試驗機(jī)進(jìn)行顆粒壓縮試驗，不僅可以獲取其壓縮斷裂強(qiáng)度，更可以獲取其試驗力、位移與強(qiáng)度等數(shù)據(jù)關(guān)系曲線，而且可以觀察其彈性階段的線性變化。更進(jìn)一步，MCT系列試驗機(jī)可以通過加/卸載試驗?zāi)Ｊ綔y試顆粒的壓縮率與回復(fù)率，通過循環(huán)試驗測試其反復(fù)施力后材料性能等等。

下圖是對三種不同的NCM顆粒進(jìn)行壓縮試驗，評價其壓縮試驗與回復(fù)率。得到數(shù)據(jù)的同時，可以將每張壓縮前后照片進(jìn)行記錄。后期還能夠結(jié)合圖像分析粉末材料的失效機(jī)制。

NCM顆粒壓縮試驗結(jié)果

MCT的豐富配件

除此基本配置以外，島津MCT可以加裝豐富配件：

l 搭載側(cè)面觀察配件可以從側(cè)面觀察樣品的放大圖像，可以在PC屏幕上顯示圖像，并且可在任何運(yùn)行過程中保存；

l 配置環(huán)境溫度箱使用，對不同溫度下的微小樣品壓縮性能進(jìn)行測試；

l 配置惰性環(huán)境箱，對于容易受潮的微粒子且在大氣中不能進(jìn)行壓縮試驗的測試顆粒，起到良好的測試效果；

l 搭配電阻測量配件可以可獲取導(dǎo)電微小顆粒的連接阻力和壓縮率之間的相關(guān)性。

MCT附帶側(cè)面觀察裝置

MCT附帶環(huán)境溫度裝置

環(huán)境測試裝置（N₂惰性氣體）

結(jié) 語

島津公司生產(chǎn)的MCT系列微小試驗機(jī)適用于NCM正極材料這類微小粉末顆粒的力學(xué)性能評價，不僅可以繪制相應(yīng)載荷-位移曲線，還可以通過計算獲取壓縮強(qiáng)度，壓縮回復(fù)率等參數(shù)。此外，通過加裝縱向與側(cè)向觀察裝置，可以對顆粒的壓縮過程進(jìn)行觀察。隨著鋰電池正極材料的深入研究，在不同環(huán)境下測試其力學(xué)性能也將成為關(guān)注點(diǎn)，島津MCT可提供豐富的解決方案。

[1]參考文獻(xiàn)：Janghyuk Moona, Jae Yup Jungb, Trung Dinh Hoanga, Dong Young Rheeb, Hyo Bin Leeb, Min-Sik Parkb,*, Ji-Sang Yuc,** The correlation between particle hardness and cycle performance of layered cathode materials for lithium-ion batteries，Journal of Power Sources 486(2021)229359

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