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毛細(xì)管色譜柱柱壓過(guò)高怎么解決?

閱讀:933        發(fā)布時(shí)間:2019/11/24
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   毛細(xì)管色譜柱柱壓過(guò)高怎么解決?
  毛細(xì)管色譜柱的色譜柱壓過(guò)高是HPLC用戶常碰到的問(wèn)題。其原因有多方面,而且常常并不是柱子本身的問(wèn)題,可按下面步驟檢查問(wèn)題的起因:
  1.拆去保護(hù)柱,看柱壓是否還高,否則是保護(hù)柱的問(wèn)題,若柱壓仍高,再檢查;
  2.把色譜柱從儀器上取下,看壓力是否下降,否則是管路堵塞,需清洗,若壓力下降,再檢查;
  3.將柱子的進(jìn)出口反過(guò)來(lái)接在儀器上,用10倍柱體積的流動(dòng)相沖洗柱子(此時(shí)不要連接檢測(cè)器,以防固體顆粒進(jìn)入流動(dòng)性)。這時(shí),如果柱壓仍不下降,再檢查;
  4.更換柱子入口篩板,若柱壓下降,說(shuō)明你的溶劑或樣品含有顆粒雜質(zhì),正是這些雜質(zhì)將篩板堵塞引起壓力上升。若柱壓還高,請(qǐng)告知供應(yīng)商廠家。
  毛細(xì)管色譜柱若受損肯定是要更換的,這里介紹下更換色譜柱的操作方法:
  先用95%乙腈+5%水沖洗舊柱子(沖去柱子中殘留的緩沖鹽和之前難以洗脫的組分),關(guān)掉流速,待流速降至0后,把柱子兩邊的PEAK頭擰下來(lái),用配套的塞子將換下的柱子兩頭堵上,密封保存。更換新的色譜柱時(shí),應(yīng)先將需換上的柱子兩邊的塞子旋開(kāi),確定好柱子標(biāo)示的方向后,先接柱子入口端,并使柱子出口端略高于入口端,這樣就使流動(dòng)相流過(guò)柱子時(shí)能將其中的氣泡排出,待氣泡排盡后,再接上柱子的出口端,用純的乙腈小流速?zèng)_洗半小時(shí),再用流動(dòng)相按0.2、0.5、1.0逐漸加大流速來(lái)沖洗。

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