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二級柱后衍生-高效液相色譜法檢測生活飲用水及其水源水中的呋喃丹和甲萘威

閱讀:1148        發(fā)布時(shí)間:2020/1/8
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1. 背景介紹

呋喃丹又名克百威,屬于氨基甲酸酯類農(nóng)藥。甲萘威,又名西維因,同屬于氨基甲酸酯類農(nóng)藥。此兩種農(nóng)藥均具有水溶性,會(huì)在土壤中長期殘留,對生活飲用水及其水源造成污染,從而影響人類健康。因此,對生活飲用水及其水源中呋喃丹和甲萘威進(jìn)行檢測,對于監(jiān)測生活飲水的質(zhì)量安全非常重要。

目前水中呋喃丹和甲萘威的檢測方法有高效液相色譜法、氣相色譜-質(zhì)譜法、柱后衍生-高效液相色譜法等多種。其中,柱后衍生-高效液相色譜法具有樣品前處理簡單、儀器成本低、能相對準(zhǔn)確地測定水中呋喃丹和甲萘威含量等諸多優(yōu)點(diǎn)而成為理想方法。

本實(shí)驗(yàn)依據(jù)《GB/T 5750.9-2006 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法農(nóng)藥指標(biāo)》中的檢測方法,采用通微柱后衍生系統(tǒng),搭配高效液相色譜系統(tǒng),進(jìn)行了呋喃丹和甲萘威的檢測。

2. 樣品制備

參見《GB/T 5750.9-2006 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法農(nóng)藥指標(biāo)》。

3. 色譜條件

3.1 色譜條件

色譜柱:C18 色譜柱(250 × 4.6mm× 5μm);

流動(dòng)相:甲醇(A),水(B)梯度洗脫程序見下表:

流速:1.0mL/min; 柱溫:30 oC;

熒光檢測器:Ex=339 nm, Em=445 nm; 進(jìn)樣體積:10 μL;

3.2 柱后反應(yīng)條件

A 水解:氫氧化鈉[c(NaOH)=0.05 mol/L], 流量 0.5mL/min, 水解池溫度: T=95 oC B 衍生:OPA 溶液,流量 0.5 mL/min,衍生池溫度:T=30 oC

4.測試結(jié)果

典型色譜圖

5. 結(jié)論

采用通微二級柱后衍生系統(tǒng),搭配高效液相色譜系統(tǒng),可以實(shí)現(xiàn)生活飲用水及其水源水中的呋喃丹和甲萘威的分離檢測,滿足日常分析要求。

6. 配置列表

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