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樣品前處理的提取與富集有哪些方式

閱讀:869      發(fā)布時間:2022-9-8
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  樣品前處理是一項極其耗時、繁瑣且容易引入分析測定誤差之過程。常見樣品前處理方法匯總樣品前處理對樣品的分析起著至關(guān)重要的左右,某種程度上來說,前處理決定了分析測試的結(jié)果,樣品前處理方式是提取與富集也是很重要的處理方式。
  提取與富集
  (一)提取方法
  1.振蕩提取法(蔬菜、水果、糧食)
  2.組織搗碎提取(從動植物組織中提取有機污染物)
  3.索氏提取(常用于提取生物及土壤樣品中的農(nóng)藥、石油類、苯肼芘等有機污染物質(zhì))
  (二)揮發(fā)和蒸發(fā)濃縮
  揮發(fā)分離法是利用某些組分揮發(fā)度大或?qū)⒂麥y組分轉(zhuǎn)變成易揮發(fā)物質(zhì),然后用惰性氣體帶出而達到分離的目的。蒸發(fā)濃縮是指在電熱板上或水浴中加熱水樣,使水分緩慢蒸發(fā),達到縮小水樣體積,濃縮欲測組分的目的。
  (三)蒸餾法
  利用水樣各組分具有不同的沸點而使其彼此分離;測定水樣中的揮發(fā)酚、氟化物時均需先在酸性介質(zhì)中進行預蒸餾分離;蒸餾具有消解、富集和分離三種作用。
  (四)離子交換法
  利用離子交換劑與溶液中的離子發(fā)生交換反應(yīng)進行分離。離子交換劑可分為無機離子交換劑和有機離子交換劑(離子交換樹脂);
  溶液中一種難溶化合物在形成沉淀的過程中,將共存的某些痕量組分一起載帶出來的現(xiàn)象。共沉淀的原理基于表面吸附,形成混晶,異電核膠態(tài)物質(zhì)相互作用及包藏等。
  (五)共沉淀法
  1.利用吸附作用的共沉淀分離:
  常用載有Fe(OH)3、Al(OH)3、Mn(OH)2及硫化物等。
  2.利用生成混晶的共沉淀分離;
  3.用有機共沉淀劑進行共沉淀分離;
  (六)吸附法
  利用多孔性的固體吸附劑將水樣中一種或數(shù)種組分吸附于表面,已達到分離的目的。常用的吸附劑有活性炭、氧化鋁、分子篩、大網(wǎng)狀樹脂等。被吸附富集于吸附劑表面污染組分,可用有機溶劑或加熱解吸出來供測定。
  (七)層析法
  層析法分為柱層析法、薄層層析法、紙層析法等,吸附劑分為無機吸附劑和有機吸附劑。
  (八)磺化法和皂化法
  磺化法:
  利用提取液中的脂肪、蠟質(zhì)等干擾物質(zhì)能與濃硫酸發(fā)生磺化反應(yīng),生成極性很強的磺酸基化合物,隨著硫酸層分離,而達到與提取液中農(nóng)藥分離的目的?;腔ɡ糜椭饶芘c強堿發(fā)生皂化反應(yīng),生成脂肪酸鹽而將其分離。
  (九)低溫冷凍法
  基于不同物質(zhì)在同一溶劑中的溶解度隨溫度不同而不同的原理來進行彼此分離。
  原理:物質(zhì)在不同的溶劑相中分配系數(shù)不同,而達到組分的分離與富集。
  (十)萃取法
  常規(guī)液-液萃取的類型
  有機物質(zhì)的萃取:
  分離在水相中的有機物質(zhì)易被有機溶劑萃??;
  無機物質(zhì)的萃?。?/div>
  先加入一種試劑,使其與水相中的離子態(tài)組分相結(jié)合,生成不帶電、易溶于有機溶劑的物質(zhì),該試劑與有機相、水相共同形成萃取體系。根據(jù)生成可萃取物類型的不同,可分為螯合物萃取體系、離子締合物萃取體系、三元絡(luò)合物萃取體系和協(xié)同萃取體系等。

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