儀器檢查：仔細查看儀器各部件的連接是否穩(wěn)固，如電源線、數(shù)據(jù)線、氣體管線等。檢查燃燒頭、噴霧器、霧化室等關(guān)鍵部位有無損壞或堵塞，若有異常需及時清理或維修。
氣體準(zhǔn)備：通常原子吸收光譜儀會用到乙炔、空氣或笑氣等氣體。確保氣體鋼瓶壓力充足，且氣體管線無泄漏。調(diào)節(jié)氣體壓力至儀器要求的范圍，一般乙炔氣輸出壓力調(diào)至 0.05 - 0.1MPa，助燃氣空氣調(diào)輸氣壓力為 0.2 - 0.3MPa 。不同型號儀器可能略有差異，務(wù)必參照儀器說明書進行調(diào)節(jié)。
空心陰極燈安裝：選擇與待測元素對應(yīng)的空心陰極燈，小心安裝到燈座上。安裝時要注意避免碰撞，確保燈的位置準(zhǔn)確無誤。安裝完成后，開啟空心陰極燈電源，預(yù)熱 15 - 30 分鐘，使燈的發(fā)光強度達到穩(wěn)定狀態(tài)，這對于提高測量的準(zhǔn)確性至關(guān)重要。
樣品處理：根據(jù)樣品的性質(zhì)和形態(tài)，選擇合適的處理方法。若是固體樣品，需經(jīng)過粉碎、溶解等步驟轉(zhuǎn)化為溶液；液體樣品若濃度過高，要進行適當(dāng)稀釋，確保其濃度在儀器的檢測范圍內(nèi)。同時，保證樣品溶液均勻、清澈，無懸浮物或沉淀，以免影響進樣和測量結(jié)果。
依次開啟儀器主機電源、計算機電源以及相關(guān)軟件。等待儀器進行自檢，自檢過程中，儀器會對內(nèi)部的電路、光學(xué)系統(tǒng)、氣路等進行全面檢查。若自檢出現(xiàn)問題，儀器會給出相應(yīng)的錯誤提示，此時需根據(jù)提示排查故障，排除問題后才可繼續(xù)操作。
軟件初始化完成后，進入儀器操作界面，設(shè)置儀器的各項參數(shù)，包括波長、狹縫寬度、燈電流、燃氣和助燃氣流量、燃燒頭高度等。這些參數(shù)的設(shè)置需依據(jù)待測元素的特性和分析要求來確定，合理的參數(shù)設(shè)置能夠提高儀器的靈敏度和選擇性。例如，測定鈣元素時，波長一般設(shè)置為 422.7nm，狹縫寬度可選擇 0.2nm - 0.7nm，具體數(shù)值需根據(jù)樣品中鈣元素的含量及干擾情況進行優(yōu)化。
建立標(biāo)準(zhǔn)曲線：準(zhǔn)備一系列已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度范圍應(yīng)涵蓋樣品中待測元素的預(yù)估含量。從低濃度到高濃度依次吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液注入儀器中進行測定。在測定過程中，儀器會記錄每個標(biāo)準(zhǔn)溶液對應(yīng)的吸光度值。以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。良好的標(biāo)準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)達到 0.995 以上，若線性不佳，需檢查標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制是否準(zhǔn)確、儀器參數(shù)設(shè)置是否合理等。
樣品測定：吸取適量處理好的樣品溶液，注入儀器進樣系統(tǒng)。儀器自動將樣品溶液霧化并送入火焰或石墨爐中進行原子化。原子化后的基態(tài)原子吸收空心陰極燈發(fā)射的特征譜線，根據(jù)吸光度與待測元素濃度的正比關(guān)系，通過標(biāo)準(zhǔn)曲線即可計算出樣品中待測元素的含量。為保證測量結(jié)果的準(zhǔn)確性，每個樣品可重復(fù)測定 3 - 5 次，取平均值作為最終結(jié)果。
數(shù)據(jù)記錄與處理：測定完成后，及時記錄樣品的吸光度值、濃度計算結(jié)果等數(shù)據(jù)。對數(shù)據(jù)進行合理的處理，如計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）來評估測量結(jié)果的精密度。若 RSD 過大，超出了實驗允許的誤差范圍，需查找原因，可能是儀器穩(wěn)定性問題、進樣量不準(zhǔn)確或樣品不均勻等，針對問題采取相應(yīng)措施后重新測定。
關(guān)機順序：樣品測定工作結(jié)束后，先關(guān)閉燃氣氣源，等待火焰熄滅。繼續(xù)讓助燃氣吹掃燃燒系統(tǒng) 3 - 5 分鐘，以清除殘留的燃氣和樣品氣溶膠。然后關(guān)閉空心陰極燈電源、儀器主機電源和計算機電源。若使用了石墨爐原子化器，還需等待石墨爐冷卻至室溫后，再關(guān)閉冷卻水和載氣。
儀器清理：取下燃燒頭，用去離子水沖洗干凈，去除燃燒頭狹縫處的積鹽和沉積物，防止堵塞。對噴霧器和霧化室進行清洗，可先用稀酸溶液（如 1% 硝酸溶液）沖洗，再用去離子水沖洗干凈，以保證進樣系統(tǒng)的清潔，避免交叉污染。清理儀器表面的灰塵和污漬，保持儀器外觀整潔。
樣品及試劑整理：妥善保存剩余的標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液，貼上標(biāo)簽注明名稱、濃度和日期。對于使用過的試劑瓶、移液管等玻璃器皿，及時清洗干凈并晾干，以備下次使用。
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