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一、中試型雙通道多肽合成儀常見故障排查與解決方案
進(jìn)樣不準(zhǔn)確導(dǎo)致序列偏差
原因：進(jìn)樣針堵塞、磨損或進(jìn)樣泵校準(zhǔn)偏差。
解決方案：
定期檢查進(jìn)樣針，使用專用清洗液(如DMF或DCM)沖洗針頭，避免殘留試劑結(jié)晶堵塞。
校準(zhǔn)進(jìn)樣泵，確保進(jìn)樣量與設(shè)定值一致(誤差≤1%)。
更換磨損的針頭或密封圈，使用耐化學(xué)腐蝕的PTFE材質(zhì)部件。
純化環(huán)節(jié)分離效果不佳
原因：純化填料失效、純化柱雜質(zhì)積累或純化步驟設(shè)置不合理。
解決方案：
定期更換純化填料(如C18反相填料)，根據(jù)填料壽命(通常50-100次合成)制定更換計(jì)劃。
清洗純化柱：用有機(jī)溶劑(如乙腈)沖洗柱體，去除殘留肽或樹脂顆粒。
優(yōu)化純化步驟：根據(jù)產(chǎn)物特性調(diào)整流動(dòng)相比例(如乙腈/水梯度)，或改用高效液相色譜(HPLC)進(jìn)行二次純化。
反應(yīng)釜污染影響合成效率
原因：殘留多肽、試劑或細(xì)菌滋生。
解決方案：
每次合成后，用DMF和DCM交替沖洗反應(yīng)釜內(nèi)部，確保無殘留。
定期消毒：使用75%乙醇或次氯酸鈉溶液浸泡反應(yīng)釜，防止細(xì)菌污染。
檢查反應(yīng)釜濾板：若濾板損壞導(dǎo)致樹脂進(jìn)入管路，需立即更換(建議每月檢查一次)。
儀器運(yùn)行不穩(wěn)定(死機(jī)、報(bào)錯(cuò))
原因：軟件漏洞、硬件連接松動(dòng)或傳感器故障。
解決方案：
定期更新儀器軟件，修復(fù)已知程序漏洞(如溫度控制模塊異常)。
檢查硬件連接：確保電源線、數(shù)據(jù)線和傳感器接口緊固無松動(dòng)。
更換故障傳感器：若溫度傳感器顯示值與實(shí)際值偏差>5℃，需校準(zhǔn)或更換。
合成效率低(產(chǎn)率低或不完全合成)
原因：試劑質(zhì)量差、脫保護(hù)不完全或偶聯(lián)效率低。
解決方案：
使用高純度無水溶劑(如DMF含水量≤0.05%)和新鮮活化氨基酸。
延長脫保護(hù)時(shí)間：將20%哌啶/DMF處理時(shí)間從2×1 min延長至2×2 min。
優(yōu)化偶聯(lián)條件：增加HOBt/DIC比例至1:1.2，或改用更高效的偶聯(lián)試劑(如Oxyma Pure/DIC)。
二、日常維護(hù)關(guān)鍵措施
定期清潔與校準(zhǔn)
每日維護(hù)：
檢查溶劑液位，及時(shí)補(bǔ)充DMF、DCM等常用溶劑。
沖洗管路：用DMF運(yùn)行清洗循環(huán)，防止試劑結(jié)晶堵塞。
每周維護(hù)：
清潔反應(yīng)模塊：拆卸反應(yīng)釜，用軟毛刷清除內(nèi)部殘留物。
校準(zhǔn)分配系統(tǒng)：使用標(biāo)準(zhǔn)溶液(如1 mg/mL亮氨酸)驗(yàn)證進(jìn)樣準(zhǔn)確性。
每月維護(hù)：
更換溶劑過濾器：防止顆粒堵塞管路或損壞泵體。
檢查密封件：更換老化的O型圈或密封墊，避免漏液。
耗材檢查與更換
易損件清單：
橡膠管：每3個(gè)月更換一次，防止溶劑腐蝕導(dǎo)致破裂。
針頭：每50次合成更換一次，確保進(jìn)樣精度。
濾膜：每10次合成更換一次，防止樹脂顆粒進(jìn)入管路。
耗材選擇：
使用儀器原廠耗材或兼容性經(jīng)過驗(yàn)證的第三方產(chǎn)品(如PTFE濾膜)。
環(huán)境控制與操作規(guī)范
環(huán)境要求：
溫度：18-25℃，避免高溫導(dǎo)致試劑揮發(fā)。
濕度：≤60%，防止儀器內(nèi)部結(jié)露。
通風(fēng)：確保實(shí)驗(yàn)室通風(fēng)良好，避免有機(jī)溶劑積聚。
操作規(guī)范：
禁止在儀器運(yùn)行過程中插拔接口或挪動(dòng)設(shè)備，防止連接線路損壞。
佩戴防護(hù)裝備：操作時(shí)佩戴手套、護(hù)目鏡，防止接觸腐蝕性試劑。
參數(shù)設(shè)置：嚴(yán)格按照SOP設(shè)置反應(yīng)溫度、時(shí)間等參數(shù)，避免誤操作。
故障應(yīng)急處理
電源故障：
檢查電源線是否插緊，使用萬用表檢測電壓穩(wěn)定性(220V±10%)。
若電源模塊損壞，聯(lián)系廠家更換(切勿自行拆解)。
軟件崩潰：
重啟控制軟件，若問題持續(xù)，聯(lián)系技術(shù)支持更新固件。
加熱異常：
檢查加熱元件電阻值(如標(biāo)稱10Ω，實(shí)測應(yīng)接近該值)，若偏差>20%需更換。
確保散熱風(fēng)扇正常工作，避免過熱損壞。
三、中試型雙通道多肽合成儀長期維護(hù)建議
建立維護(hù)檔案
記錄每次維護(hù)的時(shí)間、內(nèi)容(如更換濾膜、校準(zhǔn)溫度傳感器)及結(jié)果(如進(jìn)樣精度測試數(shù)據(jù))。
跟蹤儀器使用次數(shù)，制定耗材更換周期表(如橡膠管每3個(gè)月更換)。
操作人員培訓(xùn)
定期組織培訓(xùn)，內(nèi)容涵蓋：
儀器工作原理(如雙通道獨(dú)立控制邏輯)。
故障現(xiàn)象識(shí)別(如溫度波動(dòng)與傳感器故障的關(guān)聯(lián))。
應(yīng)急處理流程(如溶劑泄漏時(shí)的緊急停機(jī)操作)。
預(yù)防性維護(hù)計(jì)劃
每季度聯(lián)系廠家進(jìn)行整機(jī)性能檢測，包括：
液壓系統(tǒng)壓力測試(確保進(jìn)樣泵精度)。
溫度控制系統(tǒng)校準(zhǔn)(誤差≤±1℃)。
反應(yīng)釜密封性檢測(防止漏液污染)。
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