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2025
01-202025
01-172025
01-172025
01-16殘留溶劑專題④｜關(guān)于甲酸、醋酸分析的探討（文末驚喜直播）
在前面的幾期中，我們分別針對(duì)I類、II類和III類殘留溶劑展開了討論，并針對(duì)胺類殘留溶劑吡啶、三乙胺給出了解決思路。本期作為該系列最后一期，我們將從酸類殘留溶劑甲酸、醋酸的分析展開探討。(文末有直播哦！）根據(jù)色譜分析方法差異，甲酸、醋酸可以通過氣相色譜、液相色譜、離子色譜進(jìn)行含量測(cè)定。本文就這三種方法進(jìn)行詳細(xì)介紹。一、氣相色譜在氣相色譜中，氣相柱熔融石英表面存在的硅羥基(-Si-OH)容易與含氨基(-NH)和羧基(-COOH)化合物形成分子間氫鍵作用，這使得胺類和酸類化合物容易發(fā)生吸附和拖尾。此2025
01-022025
01-02探索寡核苷酸離子交換分離奧秘——Shim-pack Bio IEX Q-NP
寡核苷酸生產(chǎn)過程中的異常情況會(huì)導(dǎo)致形成常見雜質(zhì)，例如缺失一個(gè)或多個(gè)核苷以及超過預(yù)期核苷酸(N+1，N+2等)的長(zhǎng)鏈寡核苷酸，雜質(zhì)性質(zhì)與主成分非常接近，所以分離分析十分具有挑戰(zhàn)性。上一期我們探討了反相離子對(duì)分離分析寡核苷酸。于此同時(shí)，由于寡核苷酸由于其帶負(fù)電的磷酸骨架，可通過陰離子交換色譜進(jìn)行寡核苷酸分析檢測(cè)，基于帶負(fù)電荷的磷酸糖骨架與帶正電荷的鍵合固定相相互作用，目標(biāo)分子吸附在固定相，通過增加流動(dòng)相的離子強(qiáng)度使得寡核苷酸被洗脫，實(shí)現(xiàn)良好的保留和分離效果。所以離子交換色譜法是分離寡核苷酸的一種常用2024
12-25特色方案丨GCMS法測(cè)定水中有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物含量
摘要:本方法使用島津SH-I-35SilMS氣相柱建立了水中有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物的測(cè)定方法。水樣經(jīng)過液液萃取并濃縮后進(jìn)入氣相色譜進(jìn)行分離，質(zhì)譜檢測(cè)。結(jié)果顯示:在10~1000pgL濃度范圍內(nèi)，各組分標(biāo)準(zhǔn)曲線線性良好，相關(guān)系數(shù)均在0.995以上。濃度為10ug/L標(biāo)準(zhǔn)溶液，連續(xù)進(jìn)樣6次，各組分峰面積RSD%為0.83~7.26%，精密度良好。加標(biāo)實(shí)驗(yàn)中，加標(biāo)濃度為20ug/L，各組分回收率在80.35~119.17%之間。本方法使用內(nèi)標(biāo)法定量，準(zhǔn)確可靠，可用于水中有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物的測(cè)定2024
12-252025年版《中國(guó)藥典》公示稿｜冰片（合成龍腦）中龍腦的測(cè)定
1.實(shí)驗(yàn)部分1對(duì)照品溶液的制備取龍腦對(duì)照品適量，精密稱定，加乙酸乙酯制成每1mL中含0.2mg的溶液，搖勻，即得。2供試品溶液的制備取本品細(xì)粉適量，精密稱定，加乙酸乙酯溶解制成每1mL含0.32mg的溶液，搖勻，即得。3分析條件ShimadzuGC-2030氣相色譜儀；色譜柱：SH-PolarWax（30m×0.32mm×0.5μm；P/N：227-36251-01；S/N：1651177）升溫程序：140℃載氣：N2進(jìn)樣口溫度：200℃分流模式：分流（5：1）控制模式：恒線速度（39.4cm/2024
12-252024
12-17藥典委中成藥中馬兜鈴酸Ⅰ檢查指導(dǎo)原則已公示 島津解決方案來助力
導(dǎo)語(yǔ)馬兜鈴酸（AAs）為硝基菲類有機(jī)酸類化合物。這類有機(jī)化合物天然存在于諸如馬兜鈴屬及細(xì)辛屬等馬兜鈴科植物中。其中馬兜鈴酸Ⅰ是馬兜鈴屬植物中毒性較強(qiáng)的成分。另有研究發(fā)現(xiàn)，不但馬兜鈴酸具有腎毒性，其代謝產(chǎn)物馬兜鈴內(nèi)酰胺同樣具有腎毒性。?中成藥中馬兜鈴酸Ⅰ檢查指導(dǎo)原則標(biāo)準(zhǔn)草案發(fā)布2024年12月6日，國(guó)家藥典委發(fā)布“關(guān)于中成藥中馬兜鈴酸Ⅰ檢查指導(dǎo)原則標(biāo)準(zhǔn)草案的公示”。正文指出馬兜鈴酸類物質(zhì)成分的種類及藥材類別，提到本指導(dǎo)原則適用于中成藥中馬兜鈴酸Ⅰ檢查，提供某中成藥中馬兜鈴酸Ⅰ檢查示例方法。附注1、2024
12-172025年版《中國(guó)藥典》公示稿｜鹿銜草中水晶蘭苷的測(cè)定
1、實(shí)驗(yàn)部分1.1對(duì)照品溶液的制備取水晶蘭苷對(duì)照品適量，精密稱定，加水制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。1.2供試品溶液的制備取本品粗粉約2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加水50mL，密塞，稱定重量，在80℃水浴中提取1小時(shí)，放冷，再稱定重量，用水補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。1.3分析條件ShimadzuLC-20AD高效液相色譜儀色譜柱：ShimNexCSC18（5μm，4.6×250mm；P/N：380-01230-01）柱溫：30℃檢測(cè)波長(zhǎng)：235nm流速：1.0m2024
12-172025年版《中國(guó)藥典》公示稿｜連錢草中迷迭香酸的測(cè)定
1、實(shí)驗(yàn)部分1.1對(duì)照品溶液的制備取迷迭香酸對(duì)照品適量，精密稱定，加50%甲醇制成每1mL含50μg的溶液，即得。1.2供試品溶液的制備取本品粉末（過三號(hào)篩）約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入50%甲醇50mL，密塞，稱定重量，加熱回流45分鐘，放冷，再稱定重量，用50%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。1.3分析條件ShimadzuLC-40DXR高效液相色譜儀；色譜柱：ShimNexCSC18（5μm，4.6.250mm；P/N：380-01230-01）柱溫：252024
12-072025年版《中國(guó)藥典》公示稿｜植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑測(cè)定法公示稿耗材解決方案發(fā)布
摘要植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑是指對(duì)植物生長(zhǎng)、發(fā)育有顯著作用的物質(zhì)。它的存在可影響和有效調(diào)控植物的生長(zhǎng)和發(fā)育。按照登記批準(zhǔn)標(biāo)簽上標(biāo)明的使用劑量、時(shí)期和方法，使用植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑對(duì)人體健康一般不會(huì)產(chǎn)生危害，但由于種植戶對(duì)植調(diào)劑缺乏充分認(rèn)識(shí)和科學(xué)系統(tǒng)了解，使用時(shí)存在為追求產(chǎn)量盲目增加植調(diào)劑種類和用量，導(dǎo)致藥材品質(zhì)下降等盲目亂用現(xiàn)象。2024年7月26日藥典委公示植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑殘留量測(cè)定法國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)草案，該草案使用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定藥材及飲片或制劑中部分植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑殘留量，分為3個(gè)方法，分別是59種植物生2024
12-072024
12-072025年版《中國(guó)藥典》公示稿｜馬鞭草中馬鞭草苷和戟葉馬鞭草苷的測(cè)定
實(shí)驗(yàn)部分1.1對(duì)照品溶液的制備取戟葉馬鞭草苷對(duì)照品、馬鞭草苷對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1mL各含0.1mg的混合溶液，搖勻，即得。1.2供試品溶液的制備取本品粗粉（過二號(hào)篩）約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入80%甲醇25mL，稱重，加熱回流2小時(shí)，放冷，再稱定重量，用80%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。1.3分析條件ShimadzuLC-20AD高效液相色譜儀；色譜柱：ShimNexUPC18（5μm，4.6×250mm；P/N：380-01231-49）2024
12-02“津”彩紛呈，我來“柱”你｜食品挑戰(zhàn)賽數(shù)據(jù)搶先看
食品挑戰(zhàn)賽已開賽月余，諸位參賽者踴躍投稿，競(jìng)爭(zhēng)激烈。目前票數(shù)排行的前8名如下接下來，小編會(huì)精選幾篇參賽方案和相關(guān)產(chǎn)品，分享出來以供參考，更好地幫助大家解決實(shí)驗(yàn)問題。13號(hào)作品GB31658-17-2021中36中獸殘的檢測(cè)使用產(chǎn)品Shim-packGISTC18-AQ(100mmx2.1mm,1.9μm,PN:227-30807-02)方案描述目前，GB31658.17算是獸藥殘留主流的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)，而這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)最大的困難和關(guān)鍵是實(shí)現(xiàn)5組同分異構(gòu)體的分離測(cè)定。經(jīng)對(duì)多款國(guó)產(chǎn)和進(jìn)口品牌色譜柱的測(cè)試，多款色2024
11-222024
11-222024
11-222024
11-15藥典應(yīng)對(duì)｜丙交酯乙交酯共聚物中丙交酯和乙交酯分析
摘要本文建立了丙交酯乙交酯共聚物中丙交酯和乙交酯的GC分析方法。參照《中國(guó)藥典》中色譜條件，采用島津GC-2030氣相色譜儀進(jìn)行分析，SH-5色譜柱進(jìn)行分離，目標(biāo)物峰型良好，各物質(zhì)基線分離，滿足要求。此方法可為丙交酯乙交酯共聚物有關(guān)物質(zhì)分析提供參考。?實(shí)驗(yàn)部分1.1實(shí)驗(yàn)儀器及耗材ShimadzuGC-2030氣相色譜儀；純水機(jī)：PR-FP-0120α-MT1（+60L水箱+取水器）；色譜柱：SH-5（30m×0.53mm×5μm；P/N：R221-75713-30）；SHIMSENDiscHPP掃一掃訪問手機(jī)商鋪
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