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2017
08-14

使用ASE從小麥以及玉米中萃取玉米烯酮
玉米烯酮（ZON）是由鐮刀霉菌類產(chǎn)生的一種毒枝菌素，在很多種類的植物以及土壤中存在。它對(duì)畜牧業(yè)以及人類的健康存在危害。提取土壤以及動(dòng)物飼料中ZON的傳統(tǒng)提取方法為振搖法，每個(gè)樣品要花費(fèi)約30-60min，成為實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)的瓶頸，ASE®方法加快了樣品處理的速度，同時(shí)結(jié)果有好的重復(fù)性。樣品準(zhǔn)備用研磨器將樣品磨成能夠通過(guò)0.5mm濾網(wǎng)的粉末。稱取5g粉末到一個(gè)小燒杯中與3g硅藻土*混合。將樣品混合物加入到的預(yù)先加好纖維素濾膜的22mL不銹鋼萃取池中。空余的體積用Ottawa沙子填滿以節(jié)省溶劑的消耗，然
2017
08-14

萃取谷物中的農(nóng)藥殘留
參照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T19649-2005，標(biāo)準(zhǔn)適用對(duì)象為：大米、小米、黑米、玉米、大麥、小麥、燕麥等糧谷中405種有機(jī)磷、有機(jī)氯、氯化除草劑、殺蟲劑等農(nóng)藥殘留量的測(cè)定。樣品采用加速溶劑萃取技術(shù)提取，固相萃取柱凈化，GC/MS或LC-MS/MS進(jìn)行檢測(cè)。多種農(nóng)藥殘留的萃取[8]樣品準(zhǔn)備按GB5491扦取的糧谷樣品經(jīng)粉碎機(jī)粉碎，過(guò)20目篩，混勻、密封，作為試樣，標(biāo)明標(biāo)記，在常溫下保存。稱取10克試樣（至0.01克）與10克硅藻土混合，移入到預(yù)先放好過(guò)濾膜的ASE.34mL萃取池中。ASE.萃取條件萃
2017
08-14

從動(dòng)物組織中選擇性萃取磺胺類藥物
獸藥中的殺菌劑常常有助于家畜的治療以及防止疾病的傳染，能夠促進(jìn)食用動(dòng)物的生長(zhǎng)。一些家畜公司濫用這些殺菌劑藥物，他們通過(guò)給家畜服用過(guò)量的藥物來(lái)增加它們的生長(zhǎng)速度。這樣做的結(jié)果會(huì)導(dǎo)致這些藥物在動(dòng)物體內(nèi)殘留?；前奉愃幬锸菤⒕鷦┑囊环N，磺胺類藥物價(jià)格便宜并且藥效快而經(jīng)常被過(guò)度使用。ASE®可以用于動(dòng)物組織中磺胺類藥物的提取。在ASE®萃取池中預(yù)裝入C18樹脂可以在線除去非極性脂肪，萃取出的極性脂肪通過(guò)冷卻萃取液，將脂肪沉淀、離心，分析含有感興趣待分析物的上層液。樣品準(zhǔn)備：用勻漿器將肉樣品勻漿，勻漿時(shí)需加
2017
08-14

分步萃取牛肝中的皮質(zhì)類固醇
樣品的準(zhǔn)備5克牛肝組織與7.5克硅藻土混合后放入22毫升萃取池，萃取池底部加入一片纖維素濾膜，用上述的條件對(duì)同一萃取池*步脫脂，第二步萃取分析物。將第二步接收的萃取液蒸發(fā)至干燥后用4毫升無(wú)水乙醇溶解，4000rpm離心機(jī)離心，取出乙醇層，將乙醇蒸發(fā)至干燥，剩余物用500微升甲醇溶解后進(jìn)入LC/MS分析。
2017
08-14

用在線凈化技術(shù)提取魚肉組織中的多氯聯(lián)苯（PCBs）
ASE®萃取池裝填示意圖材料準(zhǔn)備吸附劑和分散劑硅膠硅藻土硫酸鈉砂子硅膠的酸化處理600克硅膠加熱到200℃過(guò)夜，冷卻后加入400克硫酸，攪拌混合4小時(shí)樣品準(zhǔn)備取2克硫酸鈉、2克砂子與2克魚肉一起在研缽中混合研磨。萃取池準(zhǔn)備33毫升萃取池在底部加入兩片纖維素濾膜，然后如圖中所示從底部到頂部依次加入硅膠、酸化硅膠10克、與硫酸鈉和砂子混合的樣品，上層的空間可用砂子填滿以節(jié)省萃取溶劑（可選擇在zui上層加上一片濾膜）*硫酸鈉只在使用正己烷或庚烷做溶劑時(shí)使用，如果使用其它溶劑，特別注意使用硅藻土替代AS
2017
08-14

樣品前處理方法ASE技術(shù)介紹
樣品前處理方法樣品前處理的方法從根本上講可分為兩大類：物理法和化學(xué)法，其中物理法包括吸附、離心、蒸餾、升華、過(guò)濾、溶劑萃取等，而化學(xué)法包括衍生、沉淀、絡(luò)合等。物理法中的溶劑萃取技術(shù)根據(jù)不同的機(jī)理可分為液-固萃取、柱色譜萃取和液-液萃取。液-固萃取的樣品一般為固體形態(tài)，利用溶質(zhì)在不同溶劑中溶解度不同，選擇合適的溶劑進(jìn)行萃取，索氏提取、自動(dòng)索氏提取、超聲萃取、微波萃取（MAE）、超臨界萃取（SFE）、以及快速溶劑萃?。ˋSE.）都是液-固萃取的實(shí)例，一般用于多組分萃取。柱色譜萃取的原理是利用溶質(zhì)與固
2017
07-28

離子色譜儀介紹與發(fā)展現(xiàn)狀
離子色譜儀介紹與發(fā)展現(xiàn)狀1975年，Small等人用電導(dǎo)檢測(cè)器的連續(xù)檢測(cè)柱流出物獲得成功，標(biāo)志著離子色譜法的誕生。經(jīng)過(guò)近三十年的發(fā)展，離子色譜法(IC)已經(jīng)成為分析離子性物質(zhì)的常用方法。我國(guó)*代離子色譜儀于1983年6月通過(guò)了專家鑒定。離子色譜儀與一般的液相色譜儀一樣，由輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)構(gòu)成。本文主要介紹離子色譜儀硬件方面的現(xiàn)狀和進(jìn)展。2輸液系統(tǒng)離子色譜的輸液系統(tǒng)主要包括流動(dòng)相容器、脫氣裝置、高壓輸液泵和梯度洗脫裝置等。IC對(duì)輸液系統(tǒng)的一般要求是：流量穩(wěn)定，耐高壓性能好，耐
2017
07-28

戴安ICS-900離子色譜儀作業(yè)指導(dǎo)書
一、使用條件水、電：電源：220V，50Hz接地線溫度：10~30℃相對(duì)濕度：25~85%二、操作步驟開機(jī)前的準(zhǔn)備：打開色譜儀器室的空調(diào)，打開穩(wěn)壓電源和UPS（不間斷電源）；根據(jù)樣品的檢測(cè)和色譜柱的條件來(lái)配制所需淋洗液。開機(jī)打開N2鋼瓶總閥，調(diào)節(jié)鋼瓶減壓器上的分壓表指針為0.2Mpa左右,再調(diào)節(jié)色譜主機(jī)上的減壓表指針為5psi左右；確認(rèn)離子色譜與計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)線連接正常，打開離子色譜主機(jī)和RFC-30溶劑控制器的電源；然后打開計(jì)算機(jī)進(jìn)入操作系統(tǒng)。選擇開始＞程序＞Chromeleon＞SeverMon
2017
07-26

面粉和面制品中的溴酸鹽-離子色譜分析法-梯度分離
溴酸鉀作為一種添加劑添加在面包粉中已經(jīng)有近百年的歷史。它起到兩種作用，一是增白，二是對(duì)面團(tuán)起到一種急脹的作用。使用了溴酸鉀后的面粉和面包的一致特征是面粉更白，制作出來(lái)的面包更具有彈性和韌性，外觀更加漂亮。溴酸鉀的添加有兩種途徑，一是在面粉生產(chǎn)過(guò)程中使用，一是在面包制作過(guò)程中添加。正規(guī)大型面粉企業(yè)對(duì)面粉烘焙溫度和溴酸鹽在烘焙物中的殘余量都有嚴(yán)格標(biāo)準(zhǔn)。但知情人士稱，由于各個(gè)企業(yè)烘焙技術(shù)不同，對(duì)于溴酸鉀在面包中殘余量多少難以做到真正的監(jiān)管。日美科學(xué)家在多年前的實(shí)驗(yàn)中，已發(fā)現(xiàn)溴酸鉀是一種致癌物質(zhì)，過(guò)量食
2017
07-18

你知道標(biāo)定、檢驗(yàn)、檢定和校準(zhǔn)的區(qū)別嗎？
一標(biāo)定含義使用標(biāo)準(zhǔn)的計(jì)量?jī)x器對(duì)所使用儀器的準(zhǔn)確度（精度）進(jìn)行檢測(cè)是否符合標(biāo)準(zhǔn)，一般大多用于精密度較高的儀器。主要作用1、確定儀器或測(cè)量系統(tǒng)的輸入—輸出關(guān)系，賦予儀器或測(cè)量系統(tǒng)分度值；2、確定儀器或測(cè)量系統(tǒng)的靜態(tài)特性指標(biāo)；3、消除系統(tǒng)誤差，改善儀器或系統(tǒng)的正確度。4、在科學(xué)測(cè)量中，標(biāo)定是一個(gè)不容忽視的重要步驟。二校驗(yàn)含義在沒(méi)有檢定或校準(zhǔn)規(guī)程時(shí)，企業(yè)自行編制的自校規(guī)程。主要用于計(jì)量器具、或準(zhǔn)確度相對(duì)較低的計(jì)量?jī)x器及試驗(yàn)的硬件或軟件。三檢定含義由法制計(jì)量部門或法定授權(quán)組織按照檢定規(guī)程,通過(guò)實(shí)驗(yàn),提供證
2017
07-10

原子吸收理論知識(shí)（11）——測(cè)定條件的選擇
上海希言科學(xué)儀器有限公司主營(yíng)產(chǎn)品如下，敬請(qǐng)聯(lián)絡(luò)：光譜、色譜耗材配件：PerkinElmer、thermofisher、dionex、waters、島津等；實(shí)驗(yàn)室通用器具：凍存管、螺口管、離心管、試管、培養(yǎng)皿、凍存管、細(xì)胞刮、細(xì)胞過(guò)濾器、手套、培養(yǎng)瓶、培養(yǎng)板、移液管、巴氏吸管（巴羅克、nalgene、nunc、falcon）實(shí)驗(yàn)室通用儀器：天平、混勻儀、振蕩器、離心機(jī)、滅菌器、搖床、PCR儀、離心機(jī)、金屬浴、電泳槽、加熱制冷循環(huán)器、磁力攪拌器、超純水設(shè)備、恒溫恒濕箱、超低溫冰箱、液氮罐目的:獲得靈
2017
07-06

實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制一般方式
本文和大家一起探討的典型的質(zhì)量控制方式、不是討論所有的質(zhì)量控制，為大家提供一個(gè)思路和流程1質(zhì)量控制方式及計(jì)劃制定、實(shí)施主要質(zhì)量控制方式1)實(shí)驗(yàn)室之間的比對(duì)、能力驗(yàn)證、測(cè)量審核。2)內(nèi)部質(zhì)量控制:a)使用不同分析方法(技術(shù))或同一型號(hào)的不同儀器對(duì)同一樣品進(jìn)行對(duì)比檢測(cè)。b)由兩個(gè)以上人員對(duì)保留樣品進(jìn)行對(duì)比檢測(cè)。c)由同一操作人員對(duì)保留樣品進(jìn)行對(duì)比檢測(cè)。d)在日常分析檢測(cè)過(guò)程中使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置。e)用標(biāo)液對(duì)儀器測(cè)試過(guò)程中進(jìn)行質(zhì)控。質(zhì)量控制計(jì)劃制定和實(shí)施1)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)在每年年底建立次年的質(zhì)量控制計(jì)劃,
2017
07-05

pH計(jì)使用攻略基本知識(shí)14問(wèn)
pH計(jì)，是一種常用的儀器設(shè)備，主要用來(lái)精密測(cè)量液體介質(zhì)的酸堿度值，配上相應(yīng)的離子選擇電極也可以測(cè)量離子電極電位MV值，pH計(jì)被廣泛應(yīng)用于環(huán)保、污水處理、科研、制藥、發(fā)酵、化工、養(yǎng)殖、自來(lái)水等領(lǐng)域。該儀器也是食品廠、飲用水廠辦QS、HACCP認(rèn)證中的*檢驗(yàn)設(shè)備。1.什么是pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液？它有哪些特點(diǎn)？pH緩沖溶液是一種能使pH值保持穩(wěn)定的溶液。如果向這種溶液中加入少量的酸或堿，或者在溶液中的化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生少量的酸或堿，以及將溶液適當(dāng)稀釋，這個(gè)溶液的pH值基本上穩(wěn)定不變，這種能對(duì)抗少量酸堿或大或稀釋
2017
06-22

檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定工作相關(guān)法律法規(guī)梳理
一、法律法規(guī)（一）《中華人民共和國(guó)產(chǎn)品質(zhì)量法》（二）《中華人民共和國(guó)計(jì)量法》（三）《中華人民共和國(guó)計(jì)量法實(shí)施細(xì)則》（四）《中華人民共和國(guó)標(biāo)準(zhǔn)化法》（五）《中華人民共和國(guó)標(biāo)準(zhǔn)化法實(shí)施細(xì)則》（六）《中華人民共和國(guó)認(rèn)證認(rèn)可條例》二、部門規(guī)章（一）20150409《檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定管理辦法》（總局令第163號(hào)）（二）20150619《食品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定管理辦法》（總局第165號(hào)令）三、規(guī)范性文件（一）20150731《國(guó)家認(rèn)監(jiān)委關(guān)于印發(fā)檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定配套工作程序和技術(shù)要求的通知》：1：檢驗(yàn)檢
2017
06-16

實(shí)驗(yàn)室基本操作與雜質(zhì)和安全
更多實(shí)驗(yàn)室維護(hù)與產(chǎn)品，敬請(qǐng)上海希言科學(xué)儀器有限公司。我們?cè)谧鰡卧磻?yīng)時(shí)該注意到的一些操作細(xì)節(jié)問(wèn)題，需要實(shí)驗(yàn)人員在長(zhǎng)期的實(shí)踐工作中觀察與總結(jié)并養(yǎng)成良好的實(shí)驗(yàn)習(xí)慣，在工作中可以得到事半功倍的效果。這些基本操作不僅會(huì)影響試驗(yàn)結(jié)果，使試驗(yàn)得出錯(cuò)誤的結(jié)論，甚至?xí)`導(dǎo)實(shí)驗(yàn)員選擇路線及確定試驗(yàn)方案，更有甚者會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)員與現(xiàn)場(chǎng)生產(chǎn)人員人身安全造成危害?；静僮鞔植?，并會(huì)對(duì)控制產(chǎn)品質(zhì)量產(chǎn)生不良影響、生成不必要雜質(zhì)。（雜質(zhì)包括：有關(guān)物質(zhì)、有機(jī)殘留、金屬雜質(zhì)等。。。有關(guān)物質(zhì)一般包括：各種原料、中間體、副產(chǎn)物及各種降解產(chǎn)
2017
06-14

校準(zhǔn)曲線如何做方法確認(rèn)
1.校準(zhǔn)曲線工作范圍確定：實(shí)驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)校準(zhǔn)曲線的線性范圍和樣品預(yù)處后預(yù)計(jì)的濃度或含量范圍確定校準(zhǔn)曲線工作范圍。2.應(yīng)在校準(zhǔn)曲線濃度范圍要求：校準(zhǔn)曲線濃度范圍均勻布置6個(gè)或以上的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)(包括空白或一個(gè)低濃度標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn))。不同濃度點(diǎn)的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)要單獨(dú)配制，不能通過(guò)稀釋同一母液獲得。由此得到的相關(guān)系數(shù)r應(yīng)不小于0.997。3.校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)每個(gè)濃度點(diǎn)測(cè)試次數(shù)：至少要重復(fù)測(cè)定2次，建議3次或更多，檢測(cè)順序隨機(jī)確定。4.檢查校準(zhǔn)曲線各濃度點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)偏差與濃度的關(guān)系：若標(biāo)準(zhǔn)偏差為一常數(shù)，則為直線回歸;若偏差與各濃度點(diǎn)
2017
06-07

潔凈室節(jié)能的十個(gè)技巧
潔凈室節(jié)能的十個(gè)技巧上海希言科學(xué)儀器有限公司主營(yíng)產(chǎn)品如下：光譜、色譜耗材配件：PerkinElmer、thermofisher、dionex、waters、島津等；實(shí)驗(yàn)室通用器具：凍存管、螺口管、離心管、試管、培養(yǎng)皿、凍存管、細(xì)胞刮、細(xì)胞過(guò)濾器、手套、培養(yǎng)瓶、培養(yǎng)板、移液管、巴氏吸管（巴羅克、nalgene、nunc、falcon）實(shí)驗(yàn)室通用儀器：天平、混勻儀、振蕩器、離心機(jī)、滅菌器、搖床、PCR儀、離心機(jī)、金屬浴、電泳槽、加熱制冷循環(huán)器、磁力攪拌器、超純水設(shè)備、恒溫恒濕箱、超低溫冰箱、液氮罐更
2017
06-02

實(shí)驗(yàn)室儀器的正確打開方式！
實(shí)驗(yàn)室儀器的正確打開方式！上海希言科學(xué)儀器有限公司主營(yíng)產(chǎn)品如下：光譜、色譜耗材配件：PerkinElmer、thermofisher、dionex、waters、島津等；實(shí)驗(yàn)室通用器具：凍存管、螺口管、離心管、試管、培養(yǎng)皿、凍存管、細(xì)胞刮、細(xì)胞過(guò)濾器、手套、培養(yǎng)瓶、培養(yǎng)板、移液管、巴氏吸管（巴羅克、nalgene、nunc、falcon）實(shí)驗(yàn)室通用儀器：天平、混勻儀、振蕩器、離心機(jī)、滅菌器、搖床、PCR儀、離心機(jī)、金屬浴、電泳槽、加熱制冷循環(huán)器、磁力攪拌器、超純水設(shè)備、恒溫恒濕箱、超低溫冰箱、液
2017
05-31

液相常用檢測(cè)器
液相常用檢測(cè)器HPLC中常用的檢測(cè)器分有如下幾種，紫外吸收檢測(cè)器（UVD）、二極管陣列檢測(cè)器（PDAD）、熒光檢測(cè)器（FLD）、示差折光檢測(cè)器（RID）、蒸發(fā)光散射檢測(cè)器（ELSD）、質(zhì)譜檢測(cè)器（MSD）等。選擇性檢測(cè)器1、紫外吸收檢測(cè)器（UVD）是目前HPLC中應(yīng)用zui廣泛的檢測(cè)器。它的主要特點(diǎn)是靈敏度高，線性范圍寬，對(duì)流速和溫度變化不敏感，可用于梯度洗脫。它要求被檢測(cè)樣品組分有紫外吸收，屬于選擇性檢測(cè)器。2、二極管陣列檢測(cè)器（PDAD）是20世紀(jì)80年代才出現(xiàn)的一種光學(xué)多通道檢測(cè)器，它可以
2017
05-26

分享| HPLCZ實(shí)用的30個(gè)常見問(wèn)題及對(duì)策
分享|HPLC*的30個(gè)常見問(wèn)題及對(duì)策鑒于HPLC在全行業(yè)運(yùn)用越來(lái)越廣泛，因此每一個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析人員都應(yīng)該熟練掌握并應(yīng)用HPLC，對(duì)于一些常見的故障分析應(yīng)該做到游刃有余，才能在運(yùn)行故障的時(shí)候即使解決問(wèn)題，提高工作效率。（1）保留時(shí)間發(fā)生漂移或快速變化原因？關(guān)于漂移問(wèn)題：①溫度控制不好，解決方法是采用恒溫裝置，保持柱溫恒定；②流動(dòng)相發(fā)生變化，解決辦法是防止流動(dòng)相發(fā)生蒸發(fā)、反應(yīng)等；③柱子未平衡好，需對(duì)柱子進(jìn)行更長(zhǎng)時(shí)間的平衡。關(guān)于快速變化問(wèn)題：①流速發(fā)生變化，解決辦法是重新設(shè)定流速，使之保持穩(wěn)定；②泵中

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